放电等离子烧结(SPS)技术制备碳纳米管增强羟基磷灰石复合材料的研究

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本文采用放电等离子烧结(SPS)方法制备了HAP陶瓷、HAP/CNTs复相陶瓷、xCNTs-HAP/yCNTs-HAP层状复合陶瓷以及HAP/45S5生物玻璃层状复合陶瓷。系统研究了烧结工艺及CNTs含量对HAP陶瓷及HAP/CNTs复相陶瓷的显微组织结构、物相变化及力学性能的影响规律,并在此基础上创造性地提出了不同CNTs含量的HAP/CNTs层状复合陶瓷的制备思路,配合正交实验探讨了影响xCNTs-HAP/yCNTs-HAP层状复合陶瓷力学性能的各因素的显著性,分析计算出最佳组合方案并进行了验证。为了在提高HAP力学性能的同时兼顾改善其生物降解性能,提出了HAP/45S5生物玻璃层状复合陶瓷的制备思路并在不同温度下进行了烧结,对烧结体的显微结构、物理性能和力学性能进行了研究,探讨了这一制备思路的工艺可行性及应用前景。研究发现,烧结温度达到950℃时,HAP陶瓷中出现HAP晶粒由球形长大成柱状。1000℃烧结时,HAP开始出现部分的分解。烧结温度在900℃时烧结体的各项性能最优。采用SPS技术成功制备致密的HAP/CNTs复相陶瓷。探讨了CNTs含量和烧结温度对烧结体性能的影响。研究发现HAP/CNTs复相陶瓷在900℃进行SPS烧结即可达到致密化,此时HAP已开始出现分解现象,CNTs的存在使化学平衡发生了移动,导致HAP更易分解。讨论了碳纳米管强化机制。HAP/1 wt.%CNTs复合陶瓷在900℃进行SPS烧结的综合性能较好。抗弯强度、断裂韧性和断裂功分别比SPS烧结HAP陶瓷提高了 166%、169%和184%。用预制层叠法配合SPS烧结制备了xCNTs-HAP/yCNTs-HAP层状复合陶瓷,并考察了层数、CNTs含量组合及层厚比对性能的影响。研究表明,层状复合材料在力学性能及应力应变曲线上均显示出了各向异性。采取了正交试验方法对层状结构设计中各因素进行了考查。根据试验结果选出最优工艺参数并进行了验证。该工艺下试样的抗弯强度和断裂功相比HAP/1 wt.%CNTs复合陶瓷分别提高了64.4%和744%,已达到密质骨的力学性能。提出了 HAP/45S5生物玻璃层状复合陶瓷的制作思路,考察了烧结温度对HAP/45S5层状复合材料的物理性能和力学性能的影响,并分析了不同温度下界面的结合及原子迁移和扩散情况。45S5的存在起到了阻碍HAP晶粒长大的作用。烧结体的抗弯强度和断裂功均在950℃时最高,分别比纯HAP烧结体提高了82.2%和500%,已达到支架材料的力学性能要求。45S5生物玻璃的存在,可以调节最终系统的降解以增强其生物反应,显示出更大的向宿主骨结合生长的趋势,同时保持其机械完整性。因此HAP/45S5生物玻璃层状复合材料在作为支架材料的方向上有较好前景。
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