固/液界面和液/液界面作为电化学领域的两种重要界面类型，是一直以来的学术研究重点，本论文一方面基于对石墨烯这种新兴前沿材料的研究，开展一种脉冲电化学技术可控合成石墨烯纳米复合物杂化薄膜，并将其应用于固/液界面的修饰，探究其电催化性能；另一方面，针对液/液界面目前在离子转移研究方向上面临的挑战，提出一种新方式和机理来研究电位窗外的离子转移过程，具体研究如下：(1)引入一种新的异相界面电化学法—双脉冲电化学法，可控合成石墨烯-银纳米杂化薄膜。这种方法的最显著特点在于可以独立调节银纳米晶成核和生长两个阶段，在实验中我们也成功地观察到了银纳米晶的各个生长过程，并相应的对其生长与形成机理开展了一些探讨，如石墨烯的模板诱导效应。在实际应用方面，我们将这种纳米复合物修饰在由电极与电解质溶液所组成的固/液界面上，进一步开展了其对于双氧水的电化学催化性能的研究实验，成功构建了基于石墨烯-银纳米晶新型纳米复合材料的双氧水和葡萄糖生物传感器。(2)基于同样的双脉冲电沉积技术，我们还可控合成了一种石墨烯-二硫化钼纳米杂化薄膜，并开展了其在固/液界面上对于氢气析出反应的电催化能力实验，试验结果显示出此种纳米复合材料对于析氢反应存在着极好的催化活性，如低的过电势和良好的稳定性，根据实验数据，我们认为，此种材料将成为可应用与燃料电池等能源储藏和制备的一种极具潜力的纳米复合物材料。(3)在液/液界面基础电化学基础理论方面，我基于所在小组内前期提出的双极化界面理论基础，解决了目前液/液界面无法对重金属离子转移准确测定的课题，并提出了一种浓度选择性传输的机理，该过程对于了解细胞膜上的离子传输过程提供了一定的研究参考价值。