TiO₂柱撑蒙脱石结合了TiO₂的光催化性能和蒙脱石的良好吸附性能,作为新型环境光催化材料,其研究已成为国内外学者关注的热点之一。但是传统的钛基柱撑蒙脱石在制备工艺中,TiO₂的前驱体-水合钛离子凝胶颗粒太小,焙烧后难以得到锐钛型TiO₂晶体,导致实际光催化活性降低。此外,蒙脱石的孔道结构还决定了大分子有机物向内传递最终被降解的效率。因此如何调节蒙脱石层间距,控制TiO₂颗粒尺寸在一定范围内,使复合材料发挥最佳光催化活性,成为TiO₂柱撑蒙脱石研究所面临的重要挑战。本研究与传统的原位柱撑相区别,提出纳米晶氧化钛插层反应制备氧化钛柱撑蒙脱石光催化剂的新途径,即首先合成TiO₂纳米粒子并对其进行表面修饰,得到形貌和粒径合适的TiO₂纳米粒子;然后在其层柱反应过程中引入表面活性剂为结构调节剂形成分子自组装体柱撑剂,以调控氧化钛柱撑蒙脱石光催化剂结构;最后通过吸附-光催化降解甲基橙溶液评估其光催化性能。首先用TiCl₄水解合成纳米TiO₂,采用二乙醇胺（DEA）为表面修饰剂,通过优化实验条件（TiCl₄浓度、H⁺浓度、合成温度、Ti/DEA）来调节其晶相组成及粒径。在优化条件实验中得到了纳米氧化钛形貌及粒度控制的合适参数为在Ti⁴⁺浓度为0.75、1.0、1.5mol/L;Ti⁴⁺/H⁺=2/1、4/3、1/1、2/3;反应温度为70℃、80℃、95℃;Ti⁴⁺/DEA=1/2,在此条件下,可以合成出纯金红石型及锐钛矿与金红石的混晶,粒径可控制在4-10nm之间。其次,在已得到DEA-TiO₂纳米粒子的基础上,为了克服单独柱撑蒙脱石的不足,在DEA-TiO₂悬浊液中引入了有机结构调节剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）构建分子自组装体“柱撑剂”,考察其插层反应蒙脱石的过程。本研究采用三种方法制备了CTAB调控的DEA-TiO₂柱撑蒙脱石。实验结果显示,DEA-TiO₂和有机柱撑剂CTAB先自组装合成,再柱撑蒙脱石合成的复合柱撑TCM材料性能最优,层间距达到2.04nm,焙烧后的复合柱撑蒙脱石TCM-500层间距为1.29nm。通过此种方法合成的层柱蒙脱石,有效的改善了TiO₂柱撑蒙脱石孔径、孔结构。最后,将所制备的TiO₂柱撑蒙脱石复合材料应用于水中甲基橙的吸附和光催化降解考察其光催化性能。结果显示,聚合物的调控作用能提高氧化钛柱撑蒙脱石的吸附能力,光催化效率得到改善。TMC、CMT和TCM的吸附率相近,均在87%左右,而直接用DEA- TiO₂柱撑蒙脱石的TM为78%,无机蒙脱石仅为8.42%。焙烧前后对吸附能力影响并不大。而在光催化实验中,使用TCM及TCM-500与商用P25做对比,结果显示三种光催化剂催化效率相近,其中TCM-500略优于P25可达到99.64%。最终实现了蒙脱石高吸附性和二氧化钛高催化活性的有机结合。