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光催化分解水制氢将取之不尽的太阳能转换为可直接利用的化学能，且无污染，为人类从根本上解决环境和能源问题提供了理想的途径。Ta2O5是一类具有优异催化性能的材料，其稳定性好，导带位置高，使得其上的电子具有较强的还原能力，具有优良的光催化产氢潜力。目前介孔结构Ta2O5材料独特的结构特征，如较大的比表面积，纳米级的孔壁尺寸，高的孔性等，可以极大的提高反应活性位，减小光生载流子迁移的距离，而且结晶介孔Ta2O5的研究极大地改善了此类材料的热稳定性，提高其结晶度，能提高光生电子和空穴的迁移速度，减少光生电子和空穴的复合机会，使其在光催化产氢领域尤其是光劈裂纯水制氢中表现出潜在的应用价值。然而，目前报道的Ta基介孔材料几乎都是体相的或微米尺寸的，在反应体系中分散性较差，会迅速沉降，导致光吸收以及与反应物的接触能力下降。因此，对介孔Ta2O5的微观结构进行控制，制备可分散的结晶介孔Ta2O5亚微米球可在一定程度上解决目前介孔钽基材料中存在的问题，从而提高其光催化产氢活性。
因此，本文致力于通过调控钽基前驱体的水解速率制备可分散的具有结晶介孔结构的Ta2O5亚微米球;并以此为载体，针对此类材料异质结构建时易发生的半导体分相，不容易耦合的缺陷，采用有机桥联的方式构建钽基异质结复合材料，拓宽了钽基材料的光响应范围，实现可见光条件下的催化产氢。具体研究内容如下:
1.采用液相合成方法，通过调控乙醇钽与乙二醇的反应时间，以及丙酮溶液中水含量的调控，实现钽基前驱体水解速率的调控，获得了具有优异分散性的，尺寸均匀的Ta2O5前驱体胶体球;通过调控煅烧过程中的升温速率(R），有效调控了Ta2O5亚微米球的表面物理化学性质，制备了可分散的具有结晶介孔结构的Ta2O5亚微米球，随着升温速率的增加，所制备的介孔Ta2O5亚微米球的介孔尺寸、分散性随之降低，当升温速率为5℃/min时，样品的比表面积和孔体积达到最大值。通过对催化剂的光催化活性测试发现，当R=5℃/min时，样品表现出较高的光催化产氢活性以及光催化降解亚甲基蓝和罗丹明B的活性，这可以归因于该介孔Ta2O5亚微米球表现出较好的分散性、介孔性和结晶性。结果表明，对催化剂结构参数的调控是提高材料光催化性能的一个有效手段。
2.以可分散的结晶介孔Ta2O5亚微米球为载体，以巯基丙酸(MPA)作为桥联试剂，采用有机桥联结合后续的煅烧和离子交换的方法制备了量子尺寸CdS敏化Ta2O5异质结复合光催化剂。巯基丙酸的存在有效地解决了传统的沉积方法制备异质结过程中存在的易分相，CdS与Ta2O5两相界面不相容性，同时控制CdS的尺寸。CdS的量子尺寸效应增大了其与Ta2O5的电位梯度，有利于电子和空穴的分离。当q-CdS含量为3.5 wt％时获得最大的产氢效率。结果表明，利用有机桥联的方法调控与Ta2O5复合的q-CdS的含量，改善两相界面的不相容性，在一定程度上提高了光催化产氢活性。