在氟虫腈间歇生产过程中,一步重要的工序是冷却结晶。近年来,由于缺乏对结晶过程的研究,产品质量(如晶体的粒度分布、晶体形态)及生产稳定性(如过滤时间)等一直无法达到满意的要求。因此,研究间歇冷却结晶过程对氟虫腈生产非常重要。本文首先用实验测定了氟虫腈结晶体系的溶解度和介稳区宽度,并在此基础上针对氟虫腈溶解度进行了理论计算,与实验结果较为接近,说明此计算方法是可行的,能够为工业结晶提供一个可靠的基础。其次,作者研究了晶种对氟虫腈结晶的影响。首先建立了间歇冷却结晶实验装置。实现密度法在线测量溶液浓度,同时利用透光率(浊度)在线检测,模拟计算溶液浓度。然后利用模拟浓度和实测浓度差来研究晶种添加量对晶体成核和生长的影响。研究发现：添加较少量的晶种,体系仍有一定数量的新核生成；随着晶种数量的增加,成核逐渐减弱,过程以晶种的生长为主导。以此为依据,确定了晶种最小添加量。此外,作者还通过对晶种的预处理及添加时机的选择,最终得到了较为理想的产品粒度分布。第三,由于工业生产中氟虫腈结晶体系成酸性,而酸性条件下氟虫腈在高温溶剂中不稳定。作者研究了碱性物质的引入对氟虫腈间歇冷却结晶的影响。通过NaOH及氨水不同添加量的实验,发现：两种物质的加入均导致最终产品粒度分布变宽,平均粒径缩小。从而说明,这种方法不适于工业结晶过程。最后,为保证氟虫腈稳定性,作者采用混合溶剂低温下冷却结晶。根据溶剂选择的原则选取乙醇等为混合溶剂。针对不同的混合比例重新测定了氟虫腈溶解度曲线和介稳区宽度。并对溶解度进行了理论计算,所得结果与实验结果接近。之后在混合溶剂中添加晶种进行间歇冷却结晶实验。所得产品与单一溶剂结晶产品类似。从而确定这种方法是适合工业生产的氟虫腈结晶工艺。