非甾体抗炎药（Nonsteroidal anti-inflammatory drugs）是一类普遍使用于治疗人体关节炎、皮肤过敏、消热消肿以及缓解术后情况下的疼痛与炎症的药物,它的治疗作用主要体现为抗炎、镇痛或解热三大方面。这类药物多数为非处方药,购买途径多样。由于人类和动物对NSAIDs的滥用,部分药物及其未代谢物会以尿液和粪便形式直接排入环境水样中。一些研究表明,环境水样中已经存在大量的NSAIDs,该药物在环境中长期累积会造成水生生物死亡,破坏生态系统平衡,影响人与动物的健康。然而,传统的废水处理过程中,因这类药物的亲水性和稳定性等物化性质,往往不能够被完全去除。因此,开发一种简单快速、高效可行的NSAIDs检测技术具有重要意义。固相微萃取（Solid phase microextraction）作为预富集环境样品中微量分析物的有效技术手段,具有易于操作、溶剂消耗少、使用成本低和可与多种检测技术联用等优势,适用于环境样品中微量NSAIDs的预处理。为了提高样品预处理的富集效果,减少基体效应,需要寻找一种成本低廉,且吸附性能良好的萃取材料作为SPME的固定相。棉布作为吸附材料具有形状可调性、高孔隙率和低成本等优点,但其对NSAIDs的分离富集效果并不理想,可以通过改性方式的来改变棉布的表面性质,从而提高其对环境水样中NSAIDs的分离富集能力。层状双金属氢氧化物（Layered double hydroxides）是由带正电荷的金属氢氧化物与层间填充可交换的阴离子所构成的层柱状化合物,可作为一种新型SPME材料,通过强的静电吸附作用进行阴离子交换,捕获样品中的阴离子。本文从构筑高性能的SPME固定相出发,制备了LDHs修饰的棉布复合材料,用于样品前处理技术,分析其对NSAIDs的萃取性能,并结合高效液相色谱（HPLC）对NSAIDs进行高灵敏的检测,该方法也被成功地用于实际环境水样中NSAIDs的测定,具体内容如下:（1）通过在聚多巴胺修饰棉布上原位生长的方式,成功制备了褶皱状镍钴层状双金属氢氧化物修饰棉布的复合材料（Co Ni-LDH@PDC）。Co Ni-LDH的皱褶形态,显著提高了复合材料的阴离子交换速率和吸附能力。将2×3 cm改性的棉布装入枪头中,用于酮基布洛芬、芬布芬、布洛芬三种NSAIDs的同时提取和富集,并结合HPLC进行高灵敏分析。详细研究了进样速度、样品p H、样品体积、洗脱液类型和浓度等SPME过程的影响因素。在优化的提取条件下,三种NSAIDs的检出限分别为0.075、0.18和0.17μg·L-1,线性范围分别为0.20～3000、0.50～200和0.50～3000μg·L-1。NSAIDs在自来水、饮用水实际水样中的加标回收率分别为77.3%～92.4%和82.6%～95.6%。此外,所构筑的SPME柱具有高稳定性,在30天萃取和解吸实验,萃取效率无明显损失。（2）以硝酸镍、硝酸铝和尿素为前驱体,通过一步水解法在多巴胺层修饰棉布表面原位生长,成功制备了Ni Al-LDHs修饰的棉布复合材料。该复合材料的片状结构,有效地增加了复合材料的比表面积,提高了其阴离子交换能力。将制备复合材料装入枪头,基于SPME-HPLC技术对酮基布洛芬、芬布芬、布洛芬三种NSAIDs进行萃取和分析。在最优的实验条件下,该材料表现出较强的吸附能力,最大吸附容量达到212 mg·g-1;三种NSAIDs经构筑的复合材料萃取柱富集后色谱响应显著增高,检测线性范围为0.2～5000μg·L-1,相关系数均在0.998以上,检出限为0.10～0.20μg·L-1,表明该方法线性范围宽、灵敏度高。此外,该复合材料在使用十次后仍具有较高的萃取效率,重复使用性良好。为今后建立高效简易、重现性良好的环境水样中痕量NSAIDs的提取分析方法开辟了新途径。