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镍基合金具有较好的高温性能，已成为航空航天领域的首选材料，但科学技术的不断发展对其高温强度及耐腐蚀性能提出了更高的要求。因此，高温防护涂层技术应运而生。MoSi2具有较高的熔点（2030°C）、适中的密度（6.24g/cm3）、较好的强度以及优异的抗高温氧化性能，因而成为高温防护涂层的极佳候选材料。但其在低温范围内（400600°C）可能发生的“Pesting”现象以及与基体热膨胀系数不匹配的问题严重限制了它的广泛应用。本文首先采用高能球磨法获得了MoSi2-CoNiCrAlY纳米复合喂料，然后利用等离子喷涂技术在GH4169合金表面制备了性能优异的MoSi2-CoNiCrAlY纳米复合涂层，并结合SEM、XRD、DSC、激光粒度分析仪等仪器设备对粉末喂料及喷涂涂层的结构与性能进行了测试与表征。本文主要研究内容和结论如下：（1）采用高能球磨法制备了适宜热喷涂用的MoSi2-CoNiCrAlY纳米复合喂料，并研究了球磨时间对粉末微观结构及热稳定性的影响。结果表明：混合粉末在球磨过程中只发生晶粒细化，而并无其他相变。随着球磨时间的增加，粉末的晶粒尺寸和粒径值均不断减小，球磨至30h后，其值基本趋于稳定。此时获得的粉末喂料是由细小纳米晶组成的多晶体，其显微组织为硬质相MoSi2均匀弥散分布在粘结相CoNiCrAlY上，且粉末外形近似球状，粒度分布均匀，热稳定性优异，略为过筛后可直接用于热喷涂。（2）采用二次回归正交试验设计对等离子喷涂工艺参数进行了优化。结果表明：等离子喷涂制备获得的MoSi2-CoNiCrAlY纳米复合涂层的硬度值存在着较大的分散性，但可用威布尔分布法对其进行统计分析。喷涂距离与送粉量对涂层硬度值有较大影响，但两者的交互作用影响并不大。建立的二次回归方程达到了显著性水平，且基本不失拟。在其他工艺不变的情况下，最优等离子喷涂方案为：喷涂距离70mm，送粉量5g/min，此时涂层的硬度值高达947.7HV，与计算结果相差不大。（3）对制备的MoSi2-CoNiCrAlY纳米复合涂层的组织结构及基本性能进行了测试。结果表明：在最佳喷涂工艺条件下，粉末喂料熔融效果较好，获得的MoSi2-CoNiCrAlY纳米复合涂层呈现典型的扁平层状分布，且组织致密，孔隙较少，与基体形成了一定的冶金结合。与其他工艺相比，最佳工艺涂层具有更低的孔隙率、更高的断裂韧性以及更好的抗热震性，且其结合强度达到30.13MPa。经500°C氧化120h后，该涂层的质量增重仅为0.087mg/cm2，表现出较好地抗低温氧化特性，且未发生低温“Pesting”现象。（4）研究了GH4169合金与MoSi2-CoNiCrAlY纳米复合涂层在900°C下的循环氧化行为。结果表明：两者的循环氧化动力学曲线都较好地遵循抛物线规律，表明其氧化过程的主要控制步骤均为扩散控制机制。但在相同条件下，纳米复合涂层的氧化增重与氧化速率均明显低于镍基合金，表现出更好的抗高温氧化性能，这主要归因于MoSi2晶粒纳米化以及Y元素的活性元素效应使得涂层更早地形成了具有优异保护性能的氧化膜，并提高了膜基结合力。但Mo5Si3相在氧化后期的再次氧化会破坏氧化膜的完整性，从而在一定程度上降低涂层的抗氧化性能。