百蕊草多糖的提取、纯化、结构表征及抗氧化活性的研究

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为了提高百蕊草多糖的实际应用价值,本论文采用了响应面分析和正交实验分析法对百蕊草多糖的碱提取工艺、脱蛋白方法和脱色工艺进行了优化。在此基础之上,利用DEAE-52阴离子交换色谱柱分离纯化百蕊草粗多糖,并对分离得到的各个组分多糖的结构特征及抗氧化性质进行了一系列探讨,所得实验结果如下:1.单因素实验和响应面分析得出,百蕊草多糖得率(Yield)与料液比(A)、提取温度(B)、提取时间(C)和氢氧化钠浓度(D)之间的二次拟合方程为:Y=-294.43208+0.79207A+2.97038B+70.64933C+240.34833D-0.0059AB+0.34AC+2.325AD-0.163BC-0.1425BD+2.6CD-0.040423A2-0.012281B2-16.81733C2-207.93333D2,优化后的百蕊草多糖碱提工艺参数为:料液比1:33g/m L,提取温度95℃,提取时间2h,氢氧化钠浓度0.74mol/L,经验证百蕊草多糖的实际提取率20.86%,与预测值的相对偏差小于1%。2.比较了Sevage法、三氯乙酸法和盐酸法三种脱蛋白方法各自的蛋白质清除率和多糖损失率,最终确定选用三氯乙酸法脱蛋白。利用正交实验优化百蕊草多糖的过氧化氢脱色工艺,优化后的脱色工艺条件为:脱色温度60℃,pH调至8.5,加入6%体积的过氧化氢,脱色2小时。3.百蕊草粗多糖(TP)经DEAE-52阴离子交换色谱柱分离得到了TP-W、TP-1和TP-3三个组分,将粗多糖及各组分分别进行气相色谱(GC)分析。GC结果显示,TP-W由阿拉伯糖、木糖、果糖、半乳糖、葡萄糖和甘露糖组成,其组成比例为10.54%:5.41%:4.62%:13.01%:30.38%:35.78%;TP-1是由阿拉伯糖、木糖、半乳糖和甘露糖组成,其组成比例为23.18%:25.64%:14.57%:36.50%;TP-3由阿拉伯糖、鼠李糖、木糖、半乳糖和甘露糖组成,其组成比例为28.50%:16.00%:23.30%:11.79%:20.3%。4.TP-W、TP-1和TP-3的紫外光谱显示,各组分均不含有蛋白质及核酸类杂质,多糖纯度较高。TP-3的红外光谱显示,在3400、2900cm-1等处有明显的糖类物质特征吸收峰,且是具有吡喃环结构的β构型异头碳。5.测定了百蕊草总多糖及其三个组分的还原能力以及对DPPH自由基、羟基自由基的清除能力。结果表明,百蕊草多糖具有较强抗氧化活性,其中TP的还原能力与清除DPPH自由基的能力较强,TP-3组分对羟基自由基的清除能力较强,TP-1与TP-W也都表现出了还原力与清除自由基的能力。6.TP-3经静态激光光散射仪(DLS)和动态激光光散射仪(SLS)检测,测得TP-3的重均分子量为3.819×107g/mol,分子旋光半径为423.3nm,流体力学半径为1239.94nm,分子构象倾向于球形。7.TP-3经刚果红结合实验和透射电镜观察,发现其分子微观形态主要为具有三股螺旋结构的球形分子,与激光散射的检测结果吻合。
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