V2O5纳米粉体的制备及其性能研究

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自1813年西班牙矿物学家德尔·里奥发现钒元素,对钒元素的研究引起了众多科研学者的关注。自然界中不存在金属钒,通常以金属氧化物或者金属盐类的形式存在于自然界中,常见的化合价有+3、+4、+5价。V2O5是其代表化合物之一,呈层状结构的过渡金属氧化物,颜色呈橙黄色,n型半导体。广泛应用于化学工业、催化工业、固态电池电极材料、传感器、电致变色器件等。目前,V2O5纳米粉体的制备方法主要有溶胶-凝胶法、水热法、静电纺丝法。溶胶-凝胶法具有反应温度低、组分均匀性好、化学计量比易于准确控制等优点,且工艺简单,对设备要求低,广泛应用于薄膜、纳米粉体的制备。本文采用了溶胶-凝胶制备方法,以偏钒酸铵、氨水、乙酰丙酮、草酸、尿素、去离子水等为原料,制备V2O5纳米粉体,研究了不同的pH下形成的前驱体对粉体性能的影响,不同金属离子掺杂以及同一金属离子的不同掺杂量对V2O5粉体晶体结构和粉体光催化性能的影响。主要工作如下:(1)实验通过调节溶胶过程中溶液的pH值,利用钒在不同的pH值中存在形式的不同,研究了不同pH获得的不同前驱体对粉体晶体形貌以及光催化性能的影响。结果表明:pH通过影响钒离子在溶液中的存在形式,改变了粉体的晶体形貌,获得了不同晶粒尺寸的纳米粉体。最小的晶粒尺寸达到26.5nm,其对应的3h光降解甲基橙溶液的效率达到62%。(2)实验选取了Mn、W、Ni、Zn、Ti、Ce作为掺杂元素,制备了相应掺杂的V2O5纳米粉体。Mn掺杂V2O5纳米粉体在低的掺杂浓度时光催化活性逐渐增大,随着掺杂量的继续增加,其光催化性能逐渐减小。当掺杂量为8%时达到最大,为55.4%;W掺杂抑制了V2O5晶粒的长大,掺杂后的纳米粉体的晶粒尺寸相比纯的V2O5纳米粉体晶粒尺寸减小了,光催化性能也提高了。当掺杂量为4%时,甲基橙溶液的降解率达到最大,为47.8%;方法一制备的Ni掺杂后的V2O5纳米粉体晶粒尺寸增大了,光催化性能随掺杂量的增加先增大后减小,其最佳掺杂浓度为4%,相应的光催化降解甲基橙溶液的效率达到51%;方法二制备的Ni掺杂V2O5纳米粉体晶粒尺寸减小了,且未出现第二相,光催化效率明显增大了,掺杂量为4%时,催化降解率达到68.21%,高于不同pH条件时纯V2O5纳米粉体的最大降解效率;Zn掺杂并没有明显提高V2O5纳米粉体的光催化效率,相比于同等条件下制备的纯的V2O5纳米粉体,在较低掺杂量时光催化效率却下降了,当掺杂浓度为6%时,最大降解效率为42.17%;Ti掺杂V2O5纳米粉体光催化性能有明显提升,当掺杂浓度为4%时,光催化降解解率为61.3%;Ce离子的掺入明显降低了V2O5纳米粉体的光催化效率,当掺杂浓度为4%时,其最大降解效率为42%。
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