高沸点热敏物系中4-氯-3,5-二甲基苯酚的分离提纯

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广谱抗菌剂4-氯-3,5-二甲基苯酚工业上主要通过3,5二甲基苯酚氯化反应制取。这一反应会引入副产物2-氯-3,5-二甲基苯酚、2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚和其他重组分。由于该混合物成分复杂、高温下容易发生结焦聚合,给产品分离造成很大的困难。为了获得符合质量要求的4-氯-3,5-二甲基苯酚产品,需对氯化反应后混合物采用先精馏粗分离,后重结晶精制的方法来进行提纯,该分离手段目前主要存在两个问题:精馏粗分后重结晶精制造成生产成本较高;产品在塔釜易结焦。针对其高温易发生热敏反应的问题,本文在热敏物系热稳定理论的基础上探讨了4-氯-3,5-二甲基苯酚的分离思路,通过真空条件下间歇精馏,对直接获得4-氯-3,5-二甲基苯酚产品的分离方案进行了摸索,并确定了最佳的真空度、回流比等操作参数,同时考察了温度、压强等因素对产品热敏反应的影响。本文通过流程模拟软件PRO/II对处理量为8.5t/d的4-氯-3,5-二甲基苯酚分离装置进行了模拟计算,选用NRTL方程作为热力学模型,内-外算法作为数学模型进行了严格计算,对理论板数、回流比以及操作压强等工艺参数进行了优化,并选用500Y型金属板波纹填料,计算了塔径塔高,同时对液体分布器、填料压圈、集液再分布装置等塔内件进行了基本选型。
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