论文部分内容阅读
采用传统燃烧发烟的方法熏制的肉制品由于其独特的风味和色泽而深受广大消费者的喜爱。但肉制品在烟熏制的过程中易产生以多环芳烃为主的致癌物，威胁人类健康。通过冷凝、溶解等方式将气体烟转化成液态烟，并制备成烟熏液，作为一种食品添加剂已在食品工业上应用，烟熏液具有与气体烟熏制相近的风味与色泽，能有效的控制熏制食品中的致癌物。目前国内烟熏液的种类比较单一，但国内对新型烟熏液的种类和数量需求在逐渐扩大，因此选择合适的原材料通过干馏工艺制备烟熏液，并通过不同的精制方法降低烟熏液中致癌物的含量，在保持烟熏食品的风味的同时，提高烟熏食品的安全性，有利于提高人民健康水平。本文主要选择龙眼枝、木菠萝枝以及龙眼枝与蔗糖的混料三种原料作为烟熏液制备的原材料。通过对龙眼枝、木菠萝枝理化成分的分析可知，木菠萝枝中纤维素和半纤维素的含量较高，木质素的含量较低；龙眼枝中纤维素和半纤维素含量低，而木质素含量较高。这三种成分的含量高低，在一定程度上决定烟熏液中酚类物质和羰基化合物的含量。以烟熏液中酚类物质、羰基化合物和3,4-苯并芘含量为指标，通过单因素和正交试验，分别确定了三种烟熏液干馏的最佳工艺：龙眼枝烟熏液干馏温度400℃，升温速率10℃/min，粒径为2mm，pH10.5；木菠萝枝烟熏液干馏温度为400℃，升温速率15℃/min，粒径为3mm；蔗糖烟熏液干馏温度350℃，蔗糖质量分数10%、升温速率10℃/min。通过最佳干馏条件制备三种烟熏液，蔗糖烟熏液的羰基化合物含量最高（19.63g/100mL），龙眼枝烟熏液中3,4-苯并芘含量最低（13.6ug/mL）。酚类物质和3,4-苯并芘含量最高的是木菠萝枝烟熏液，分别为19.2mg/mL和19.1ug/mL，但羰基化合物含量却最低。粗制烟熏液的直接使用会带来与传统发烟熏制肉制品一样的3,4-苯并芘等致癌物质的污染，因此必须采用一定的方法在尽量减少风味物质损失的情况下将烟熏液中的3,4-苯并芘的含量降低甚至去除，才能保证烟熏肉制品的质量与安全。本文采用XAD-4大孔吸附树脂对烟熏液中的3,4-苯并芘进行静态吸附，并重点探索了XAD-4大孔树脂对多组分体系烟熏液中3,4-苯并芘和酚类物质的动态吸附规律与效果，以XAD-4树脂对3,4-苯并芘、酚类物质的吸附量和吸附率作为评价指标，研究树脂静态与动态吸附的条件，从而确定选择较佳的烟熏液中3,4-苯并芘的去除方式，并对粉末活性炭、颗粒活性炭和硅藻土静态吸附烟熏液中的3,4-苯并芘的工艺条件进行了研究，以烟熏液中的3,4-苯并芘、酚类物质和羰基化合物的含量为考察标准，研究活性炭与硅藻土静态吸附的较好条件。实验选用了酚类物质和羰基化合物含量居中，而3,4-苯并芘较低的龙眼枝烟熏液。通过研究大孔树脂、活性炭和硅藻土吸附各因素得出：①XAD-4大孔树脂静态吸附：在烟熏液体积为5.00mL时，加入树脂1.00g，烟熏液不经稀释，室温下吸附。解析剂采用20.00mL100%乙醇。②XAD-4大孔树脂动态吸附：选择9.5BV烟熏液原液，以1.5mL/min流速进行吸附。解析剂采用9BV95%乙醇，以3mL/min的流速进行洗脱。③活性炭和硅藻土静态吸附：向0.25g160目的PAC中加入5mL烟熏液原液，在50℃条件下吸附；在5mL烟熏液原液中分别加入GAC和硅藻土各0.25g，20℃条件下进行吸附。硅藻土的解析采用17.50mL95%甲醇。由于XAD-4大孔树脂、粉末炭、颗粒炭和硅藻土在吸附3,4-苯并芘的同时，也会吸附烟熏液中的酚类物质，而烟熏液是一种复杂的多组分体系，三种烟熏液中的各成分及成分含量的差别会对不同的吸附剂吸附酚类物质和3,4-苯并芘产生不同的影响，为了更加准确的表明四种吸附剂对三种烟熏液的吸附效果，分别采用树脂、粉末炭、颗粒炭和硅藻土对三种烟熏液进行精制，并对四种吸附剂处理后的三种烟熏液的风味物质及3,4-苯并芘进行分析。以3,4-苯并芘和酚类物质的含量为评价指标，采用比色法对三种原液和12种吸附后的烟熏液进行测定。根据试验结果可知，龙眼枝烟熏液经XAD-4树脂吸附后苯并芘含量降到1.95ug/mL，蔗糖烟熏液经粉末碳吸附后苯并芘含量降至3.45ug/mL，木菠萝枝烟熏液经树脂和粉末炭吸附后分别降低到5.65ug/mL、6.3ug/mL左右，但是树脂对三种烟熏液中的酚类物质吸附率均高于粉末炭，而硅藻土和颗粒炭对3,4-苯并芘的吸附率相对较低（30%-50%之间），对酚类物质的吸附率也很小（约10%）。通过吸附前后3,4-苯并芘和酚类物质的浓度变化可知，对不同的烟熏液要选择不同的吸附剂进行精制，对15种烟熏液用GC-MS分析其成分。粉末炭和树脂均能完全吸附烟熏液中的多环芳烃，但对苯类和醚类成分树脂吸附的最彻底，其次是粉末炭，硅藻土和颗粒炭随烟熏液种类不同而有差异。蔗糖烟熏液、龙眼枝烟熏液、木菠萝枝烟熏液中分别检测出95种、123种、136种成分，经树脂和粉末炭吸附后分别检出73种、91种、99种和79种、107种、114种成分，而经硅藻土和颗粒炭吸附后成分基本没有变化。