均匀沉淀法制备二氧化铈超细粉体及其动力学研究

来源 :武汉工程大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:mingdongbn
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
我国是稀土资源大国,稀土元素配分齐全。稀土元素具有独特的4f电子结构被誉为新材料的宝库,在工业上得到了广泛应用。二氧化铈被超细化后会表现出许多独特性质,但目前二氧化铈超细粉体的制备技术尚不成熟,因此对二氧化铈制备的新方法进行研究是十分必要的。 本文通过超重力法和微波辅助法来优化二氧化铈的制备工艺,同时对微波加热下铈离子的沉淀动力学以及前躯体的热分解动力学进行了研究。主要内容包括: (1)在超重力场反应器中以硝酸铈为铈源,尿素为均匀沉淀剂,少量表面活性剂做分散剂,通过超重力法制备了二氧化铈前驱体,再经焙烧得到二氧化铈超细粉体。结合正交实验和单因素实验考查了pH值、聚乙二醇分子量、干燥方式、硝酸铈浓度、尿素浓度、反应温度、反应时间、聚乙二醇浓度、旋转填充床转速、焙烧温度、焙烧时间、旋转填充床填料等因素对二氧化铈粒径的影响。采用WJL激光粒度仪、FT-IR、TG、XRD、SEM等对合成的二氧化铈及其前驱体进行表征。结果表明:在近中性条件下,硝酸铈浓度为0.15 mol/L,尿素浓度为0.75 mol/L,表面活性剂PEG4000浓度为3g/L,RPB转速为1000 r/min,反应温度为90℃时反应2h,合成的前驱体为水合碳酸氧铈,经离心、水洗、醇洗、真空干燥后于600℃焙烧1h,得到立方晶系的准球形二氧化铈超细粉体。用鲍尔环做RPB填料时效果要好于拉西环和玻璃珠。 (2)用相同的原料在微波催化合成/萃取仪中通过单因素实验初步研究了微波加热制备二氧化铈超细粉体的优化工艺条件,并用WJL激光粒度仪、FT-IR、TG、XRD、SEM等对合成的二氧化铈及其前驱体进行表征。结果表明:在硝酸铈浓度为0.1 mol/L,尿素浓度为0.75 mol/L,表面活性剂PEG4000浓度为4g/L,反应温度为85℃时反应1h,合成的前驱体为水合碳酸氧铈,经离心、水洗、醇洗、真空干燥后于600℃焙烧2h,得到长度为1.5μm,长径比在1:5左右的立方晶系片状二氧化铈超细粉体。 (3)微波加热下铈离子的沉淀动力学研究,研究结果表明:在沉淀反应进行0.5 h后沉淀过程能较好的符合动力学方程。在微波加热的条件下铈离子沉淀动力学的反应级数n为3.59,反应的表观活化能Ea为139.683 kJ/mol。 (4)根据Freeman-Carroll提出的反应和动力学方程对不同方法制备前驱体的热分解动力学进行了研究,在假定反应机理函数的情况下,求得由超重力法制备的前驱体分解的表观活化能为165.535 kJ/mol,而由微波辅助法制备的前驱体分解的表观活化能为228.412 kJ/mol。
其他文献
升金湖是长江中下游流域非常重要的湿地,地处安徽省池州市境内,属亚热带季风气候。升金湖通过黄湓闸与长江相连,周期性水位落差极大。每年吸引成千上百万水鸟来越冬,豆雁是升
莲子心系睡莲科植物莲(Nelumbo nucifera Gaertn)的成熟种子的干燥幼叶及胚根。性味苦寒,归心、肺、肾三经,具清心去热,固精止血之功效。中医用于热入心包、心肾不交、失眠遗精
局部晚期食管癌单纯手术治疗预后较差,新辅助放化疗并手术治疗的方案可明显延长食管癌患者的总体生存时间.目前,该治疗方案已成为欧美国家及我国对局部晚期食管癌进行规范化治疗的指南.然而,由于只有经新辅助放化疗后获得病理缓解的患者可从中获益,治疗无反应的患者预后可能比单纯手术更差.因此,预测食管癌新辅助放化疗的疗效,区分优势人群和耐受人群,从而实现个体化的治疗极为重要.分子标记物用于预测食管癌新辅助放化疗
下咽癌是头颈肿瘤中预后较差的病种,病变位置深在,难以早期发现且治疗困难,5年生存率一直停留在50%以下.下咽部在解剖上可分为三个区域,即梨状窝、咽后壁和环后区.下咽癌的病
甲状腺癌是常见的内分泌系统肿瘤,以分化型甲状腺癌(differentiated thyroid cancer,DTC)最为常见.DTC包括甲状腺乳头状癌(papilary thyroid carcinoma,PTC)和甲状腺滤泡状癌
高价碘作为一种温和的氧化剂,与传统的重金属氧化剂相比,它无毒、对环境友好,符合绿色化学发展的要求。含有季碳中心的化合物的构建一直是有机合成中最具有挑战性的课题之一。含氟化合物的合成在生物、医药等领域受到了越来越多的关注,因为氟原子的引入不仅可以改善这些化合物的电负性,还可以改善这些化合物的生物活性。本文采用商品化的高价碘作为氧化剂,在亲核性的氟化试剂的作用下,与β-酮酸酯及β-酮酰胺发生亲核氟化反
学位