本论文采用聚苯乙烯(PS)胶体晶体为模板,制备了三维有序大孔材料掺氧化钇的氧化锆(YSZ)和掺氧化钆的氧化铈(CGO)。采用离心法、重力沉降法、垂直沉积法自组装聚苯乙烯胶体晶体模板。通过扫描电镜对胶体晶体表面结构进行表征,得出垂直沉积法组装的胶体晶体模板有序度最高。研究了垂直沉积法中生长温度、乳液的浓度、生长环境的湿度、添加表面活性剂对生长聚苯乙烯模板的影响。同时在所制备的胶体晶体中观察到了四方排列和六方排列两种排列方式,分析了这两种排列的转化主要是受温度和胶体晶体中缺陷的影响。研究了胶体晶体中裂缝和点缺陷的形成原因。在制备PS模板中,可以观察到明显的颜色,这是因为发生了Bragg衍射。透射光谱图表明,胶体晶体的浓度达到0.1%才能有稳定的光子带隙。微球粒径的大小在光谱中表现为带隙中心位置的不同,且符合Bragg公式。利用有机凝胶法制备出YSZ和CGO的溶胶。利用TG-DTA、XRD、FTIR和XPS对YSZ和CGO的溶胶和粉体进行了表征。说明600℃煅烧后可得到立方晶相的YSZ和CGO粉体。采用浸渍-提拉法制备三维有序大孔YSZ和CGO薄膜,并对其生长条件进行了研究。结果表明,浓度为0.3mo1/L至0.4mo1/L时,浸渍次数为2次时,可以得到高质量的三维有序大孔YSZ和CGO薄膜。前驱体溶胶浓度过高和浸渍次数过多可导致模板的脱落。将浸渍后的PS模板煅烧至600℃,保温2h,以除去PS模板得到YSZ和CGO三维有序大孔材料。