管式TiO2/PSS复合膜的制备与应用

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TiO2/多孔不锈钢(TiO2/Porous Stainless Steel,TiO2/PSS)复合膜作为新兴的无机分离膜材料,以其独特的优势越来越受到企业和科研机构的关注。随着社会对环保事业的重视,市场上对于高性能的膜材料需求量逐年递增,然而国内复合膜材料市场被国外的企业长期占有。降低制备成本、生产高性能的复合膜材料对于科研人员来说具有重大意义。本工作采用固态粒子烧结法制备管式TiO2/PSS复合膜,优化了复合膜的制备工艺,成功制备出孔径分布窄、过滤精度高、附着力强、膜层完整均匀光滑的TiO2/PSS复合膜。重点研究了影响制膜液分散性以及稳定性的因素,同时考察了涂膜工艺、干燥条件、不锈钢粉末粒径、压制压力、烧结温度以及保温时间对复合膜孔径分布的影响。在最优制备工艺条件的基础上探究放大工艺,制备出不同规格的复合膜,并检测复合膜的附着力与耐酸碱腐蚀性能。最后以分离超细粉体悬浮液为研究对象,优化了复合膜操作参数,并对复合膜清洗工艺进行研究。本工作主要研究内容与结果如下:  1、影响制膜液分散性以及稳定性的因素包括:TiO2粉末粒径、分散剂与粘结剂的浓度、制膜液的pH值、分散时间以及超声时间。采用旋转涂覆的方式将制膜液均匀的涂覆于刚性外模内表面,并进行干燥。研究表明控制干燥环境的温度和湿度能有效防止制膜液在干燥过程中出现开裂的现象。优选粒径为25μm的不锈钢粉末填充入刚性外模与弹性内模的空腔内,冷等静压成型,压制压力为2.0 MPa。在还原性气氛1000℃保温3h的烧结工艺下制备的TiO2/PSS复合膜膜层光滑、平整、无缺陷,孔径分布窄、平均孔径为0.14μm、孔隙率为25.8%,纯水通量为3.02m3/m2h bar。  2、对制备工艺放大成功制备了不同规格的TiO2/PSS复合膜,并使用热震法和机械切割法测试复合膜的附着力,热震前后复合膜孔径变化不大;机械切割后复合膜端口完整,说明复合膜具有较强的附着力。TiO2/PSS复合膜化学稳定性好,复合膜表面的TiO2陶瓷层对不锈钢基体层具有保护作用。  3、在分离超细粉体悬浮液的应用中,选择错流过滤的操作方式,优化了复合膜过滤操作参数。在复合膜清洗方面,考察了物理清洗和化学清洗对复合膜通量恢复的影响。研究表明将物理清洗和化学清洗方法相结合,复合膜渗透恢复率可达到95%以上,且膜设备能长期稳定的运行。
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