针对目前国内辉钼矿焙烧工艺中存在的含硫烟气污染、金属综合回收率低、能耗高等问题,本论文提出了辉钼矿和二氧化锰共同焙烧新工艺,进行了辉钼矿和二氧化锰共同焙烧条件、Mo和Mn分离以及由MRSO₄合成MnO₂等试验研究。 结果表明,将辉钼矿（MoS₂）和二氧化锰（MnO₂）按摩尔比1:3的比例混合均匀,在管式炉中依次在温度为450℃和550℃下分别焙烧2小时,鼓风量为15-20ml/min,此条件下MoS₂的分解率可达99.5%以上,固硫率可以达92%。得到的焙砂在温度为30℃下,用硫酸浸出,Mo、Mn浸出率分别达99%和98%;采用20%N235+10%仲辛醇+70%磺化煤油组成的有机相,对Mo、Mn酸浸液进行萃取分离,萃取相比（W/O）为2:1,经三级萃取,Mo的萃取率达到99%以上。萃余液中的硫酸锰采用碱式氧化法回收利用,以硫酸亚铁为催化剂,MnO₂的转化率可达84%,产品含量达到90%,可达到循环利用的要求。 对辉钼矿和二氧化锰共同焙烧体系进行热力学计算,并采用热重分析、X衍射分析（XRD）、电镜扫描（SEM）等方法对反应过程机理及产物特性进行了讨论。结果表明,二氧化锰在辉钼矿焙烧过程中,不仅能起到良好的固硫作用,而且能显著降低焙烧温度,促进辉钼矿的氧化分解。因此辉钼矿和二氧化锰共同焙烧工艺是一种资源化、节能型的化工冶金新工艺,具有良好的应用前景。