舒肝降脂胶囊处方来源为石家庄市第一医院中医科的科研处方，由大黄、柴胡、制首乌、丹参、郁金、山楂、茵陈等十余味中药组成。功能主治：舒肝降脂，适用于高脂血症、脂肪肝、动脉硬化、肥胖等，经临床验证，疗效显著。为了使传统中药复方汤剂能更好的满足中医临床的需要，参照中药研究的指导原则，在分析原汤剂的处方中每味中药的有效成分与药理作用的基础上，结合处方中各味药的有效成分的理化性质与制剂制备条件等实际情况，研究了该药胶囊剂的制备工艺。 目的：通过设计工艺路线，进行工艺方法和条件的筛选，制定出方法简便、条件确定的稳定工艺，优选出舒肝降脂胶囊的最佳提取工艺和制备方法。 方法：1采用正交试验筛选提取工艺：以加水量(A)、提取时间(B)、提取次数(C)作为考察因素，以制首乌中二苯乙烯糖苷的含量为考察指标优选水提工艺。2成型工艺研究：以优选的最佳工艺对处方比例的药材进行提取，考察浸膏粉的吸湿性及流动性。 结果：1通过正交试验筛选出的最佳制备工艺条件为：取除大黄之外的其余13位药材加10倍水，煎煮3次，每次1.5小时水。2成型工艺研究：将水提取液浓缩成的清膏，加入大黄生粉充分混匀成软材，干燥后粉碎过筛，浸膏粉经吸湿性和流动性考察符合要求，可灭菌，分装胶囊。结论：通过正交试验优选出舒肝降脂胶囊的最佳制备工艺，该制备工艺稳定。 药品的质量是药品治疗效果的基本保障、关系到患者的健康，也关系到药品本身的推广应用和发展。专属性强、简便易行、稳定、精确的质控标准是保证药品质量的依据，因此，对舒肝降脂胶囊进行质量标准研究，进行性状、定性鉴别、含量测定，将为本品的质量控制提供分析方法和理论依据，具有重要意义。 目的：建立舒肝降脂胶囊的质量标准。1利用薄层色谱法对舒肝降脂胶囊中柴胡、大黄、丹参进行定性鉴别。2胶囊剂的制剂通则检查。3建立舒肝降脂胶囊中二苯乙烯糖苷和丹参素的高效液相色谱含量测定方法。 方法：1鉴别方法的研究：采用薄层色谱法，选用合适的提取溶剂和方法，以及最适宜的固定相、展开系统、显色系统等，对处方中主药柴胡、制首乌、大黄、丹参进行鉴别。2二苯乙烯糖苷的含量测定：①提取：胶囊内容物加入一定量的50％乙醇，超声提取40分钟后补足减失的溶剂，离心10分钟，过滤，取续滤液即得。②色谱条件：选择合适的固定相，调整流动相的组成、配比、流速以使二苯乙烯糖苷峰与其他峰完全分离。③系统适用性试验：在已确定的色谱条件下，考察二苯乙烯糖苷峰的分离度、理论塔板数、对称度。④标准曲线的制备：配制系列浓度的二苯乙烯糖苷对照品溶液，分别进样测定峰面积，以二苯乙烯糖苷对照品溶液浓度为横坐标，相应的峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线。⑤最低检测限试验：逐步稀释二苯乙烯糖苷对照品溶液，进样，直到二苯乙烯糖苷色谱峰的峰高为噪声三倍。⑥重复性试验：取同一样品5份，制备供试品溶液，测定二苯乙烯糖苷的含量。⑦精密度试验：取样品制备供试品溶液，按已确定的色谱条件重复进样5次，测定峰面积。⑧稳定性试验：取供试品溶液分别放置0，2，4，6，8，24小时后，按已确定的色谱条件测定峰面积。⑨加样回收率试验：取已知含量的舒肝降脂胶囊样品5份，加入定量的二苯乙烯糖苷对照品溶液，测定二苯乙烯糖苷的含量。3丹参素的含量测定：①提取：胶囊内容物加入一定量的60％甲醇，超声提取50分钟后补足减失的溶剂，离心10分钟，过滤，取续滤液即得。②色谱条件：选择合适的固定相，调整流动相的组成、配比、流速以使丹参素峰与其他峰完全分离。③系统适用性试验：在已确定的色谱条件下，考察丹参素峰的分离度、理论塔板数、对称度。④标准曲线的制备：配制系列浓度的丹参素对照品溶液，分别进样测定峰面积，以丹参素对照品溶液浓度为横坐标，相应的峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线。⑤最低检测限试验：逐步稀释丹参素对照品溶液，进样，直到丹参素色谱峰的峰高为噪声三倍。⑥重复性试验：取同一样品5份，制备供试品溶液，测定丹参素的含量。⑦精密度试验：取样品制备供试品溶液，按已确定的色谱条件重复进样5次，测定峰面积。⑧稳定性试验：取供试品溶液分别放置0，2，4，6，8，24小时后，按已确定的色谱条件测定峰面积。⑨加样回收率试验：取已知含量的舒肝降脂胶囊样品5份，加入定量的丹参素对照品溶液，测定丹参素的含量。 结果：1鉴别方法的研究：主药柴胡、大黄、丹参分别采用相应的薄层鉴别方法，薄层展开后均显示与对照药材相同的特异性斑点，分离效果好。2二苯乙烯糖苷的含量测定：①提取：超声提取40分钟，胶囊中二苯乙烯糖苷可被完全提取。②最佳色谱条件：选择十八烷基硅烷化硅胶为固定相，乙腈-水(21:79)为流动相，测定波长320nm，柱温：30℃，流速1.0ml·min-1。，进样量20μl。③系统适用性试验：在上述色谱条件下，二苯乙烯糖苷峰形良好，无杂质峰干扰，理论塔板数以二苯乙烯糖苷计不低于4000，对称因子为1.01～1.15，保留时间12min左右，与相邻色谱峰分离度均大于1.5。④标准曲线的制备：二苯乙烯糖苷浓度在13～65 μg/ml范围内与峰面积有良好的线性关系，回归方程为Y=65483X-175924,相关系数r=0.9996。⑤最低检测限试验：为2.1ng。⑥重复性试验：取同一样品5份，测定二苯乙烯糖苷的含量为1.24mg/粒，重复性良好。⑦精密度试验：重复进样5次，峰面积的RSD值为0.38％。⑨稳定性试验：供试品溶液在12小时内稳定。⑨加样回收率试验：样品的平均加样回收率为98.93％，RSD为0.97％。3丹参素的含量测定：①提取：超声提取50分钟，胶囊中丹参素可被完全提取。②最佳色谱条件：选择十八烷基硅烷化硅胶为固定相，甲醇-0.5％醋酸溶液(13:87)为流动相，测定波长280nm，柱温：30℃，流速1.0ml·min-1，进样量20 μl。③系统适用性试验：在上述色谱条件下，丹参素峰形良好，无杂质峰干扰，理论塔板数以丹参素计不低于2000，对称因子为0.95～1.03，保留时间7.2min左右，与相邻色谱峰分离度均大于1.5。④标准曲线的制备：丹参素浓度在56～112μg/ml范围内与峰面积有良好的线性关系，回归方程为y=44288x+224494,相关系数r=0.9995。⑤最低检测限试验：为2.5ng。⑥重复性试验：取同一样品5份，测定丹参素的含量为1.73mg/粒，重复性良好。⑦精密度试验：重复进样5次，峰面积的RSD值为0.55％。⑧稳定性试验：供试品溶液在8小时内稳定。⑨加样回收率试验：样品的平均回收率为98.71％，RSD为1.28％。 结论：l柴胡、大黄、丹参的薄层鉴别方法分离效果好，特异性强，重现性好，可作为舒肝降脂胶囊的鉴别方法。2HPLC法测定二苯乙烯糖苷和丹参素的含量，准确度高、精密度好、简便快捷，可作为舒肝降脂胶囊中二苯乙烯糖苷和丹参素的含量测定方法。 目的：按《中国药典》2005年版药物稳定性试验指导原则的规定，考察舒肝降脂胶囊在临床应用包装条件下的稳定性情况，并确定其有效期。 方法：在临床应用的包装条件下，对舒肝降脂胶囊3批样品按“舒肝降脂胶囊质量标准”项下规定内容进行检测，以生产当月检测结果为0月结果，室温下自然贮存，分别于第0、6、12个月考察1次。 结果：3批样品在放置时间为0、6、12个月时，分别进行性状观察、定性鉴别，含量测定，和胶囊剂制剂通则检查，结果均符合规定。 结论：该制剂在选定的包装条件下质量稳定，可暂定有效期为一年。