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在导电聚合物领域，聚苯胺因其原料价廉、制备方法简便、导电性良好、独特的掺杂去掺杂可逆性等优点，成为导电高分子的研究热点，在金属防腐、超级电容器、抗静电、电致变色器件等领域具有广泛的应用前景。本文采用电化学方法快速合成导电聚苯胺，包括循环伏安法、恒电流法和恒电位法，以碳纸电极为基底，制备了直径在50~150nm的聚苯胺纳米纤维，并测试了其合成速率、形貌和电导率等物理化学性能。结果表明恒电流法合成聚苯胺纳米纤维的速率最快，约为以导电玻璃作基底时的25倍。循环伏安法合成聚苯胺纳米纤维的均一性和电导率均优于恒电流法和恒电位法。采用循环伏安法电聚合分别得到高氯酸掺杂、硫酸掺杂和盐酸掺杂的聚苯胺纳米纤维。X射线衍射结果显示硫酸掺杂聚苯胺纳米纤维具有最高的结晶度，分子链取向有序性最高。且硫酸掺杂聚苯胺的掺杂程度最大，电导率最高。通过不同酸掺杂聚苯胺/环氧树脂涂层的开路电位测试，Tafel极化曲线测试和交流阻抗图谱测试，研究了不同酸掺杂聚苯胺/环氧树脂涂层的防腐蚀性能。研究结果表明涂层耐腐蚀性能由高到低的顺序为：硫酸掺杂聚苯胺/环氧树脂涂层>高氯酸掺杂聚苯胺/环氧树脂涂层>盐酸掺杂聚苯胺/环氧树脂涂层>本征态聚苯胺/环氧树脂涂层>环氧树脂涂层。采用循环伏安法、恒电流法和恒电位法分别在碳纸电极上合成了高氯酸掺杂的直径为50~100nm的聚苯胺纳米纤维，呈现多孔网状结构，且部分垂直生长。电化学性能测试结果表明，在扫速20mV/s下，合成的聚苯胺纳米纤维电极材料的放电比容量分别为578F/g，512F/g和445F/g，其中恒电流法合成的聚苯胺纳米纤维电极材料的电容性能最好。恒流充放电测试结果显示，在电流密度3mA/cm2下，恒电流法合成的聚苯胺纳米纤维电极材料放电比容量达531F/g，高于恒电位法和循环伏安法，CV、GM和PM合成的聚苯胺纳米纤维电极材料在不同电流密度下的放/充电效率均在90~100%。恒电流法合成的聚苯胺纳米纤维电极的阻抗比恒电位法和循环伏安法的小，具有更好的电荷传输性能，及更好的电化学电容性能。