随着世界人口数量的增加和农药工业的发展，低毒、低残留、高生物活性和高选择性成为我国未来农药工业的发展方向。3，6-二氯吡啶甲酸(3，6-DCP)作为一种高效低毒的绿色农药，国内外需求量逐渐增加，具有较大的市场发展潜力。与传统化学合成技术相比，直接电化学还原合成技术具有目标产物收率高、成本低、无污染等优点，成为各国竞相研究的热点。本文以3，4，5，6-四氯吡啶甲酸(3，4，5，6-TCP)为原料，主要进行直接电还原合成3，6-DCP过程的反应液分析、阴极材料的电催化性能研究和选择、工艺条件优化等基础研究。　　 直接电还原合成3，6-DCP过程的反应液为3，6-DCP、中间产物3，5，6-TCP、未反应的3，4，5，6-TCP及副产物3，5，6-三氯-4-羟基吡啶-2-甲酸等多种物质及氢氧化钠的水溶液，其全分析尚未见报道。本文将采用高效液相色谱法，建立了可同时对合成反应液中3，6-DCP、3，4，5，6-TCP等物质进行定量分析的新方法。　　 阴极是电合成3，6-DCP过程的催化剂，又是电化学反应的场所，针对3，4，5，6-TCP直接电还原合成3，6-DCP体系的特点，采用电化学氧化还原法对光亮银电极进行处理，得到活性银电极。采用循环伏安手段，系统研究了3，4，5，6-TCP在Cu、光亮银电极、活性银电极3种阴极上的电还原行为，表明活性银电极对3，4，5，6-TCP有较高的电催化活性，是一种较好的电解3，4，5，6-TCP合成3，6-DCP的阴极。　　 采用槽式电解槽，Monel合金阳极，以上一章得到的活性银为阴极，在3，4，5，6-TCP质量分数为1％和极间距8mm的条件下，运用单因素实验优化得到3，4，5，6-TCP直接电还原合成3，6-DCP的较佳工艺条件为:通电量为理论电量的3倍;电流密度为550A/m2;温度为40℃;氢氧化钠质量分数为6％。在该工艺条件下，3，6-DCP收率稳定81％以上，电流效率30％以上。　　 在槽式电解槽实验结果基础上，采用无隔膜板框式电化学反应器，Monel合金阳极，粗糙化银阴极，在极间距6mm的条件下，运用较详细的单因素实验得到3，4，5，6-TCP直接电还原合成3，6-DCP的最佳工艺条件为:3，4，5，6-TCP质量分数为4％;通电量为理论电量的2倍;电流密度为550A/m2;氢氧化钠质量分数为5％;电解温度为40℃。在该工艺条件下的4次重复实验结果表明，3，6-DCP收率91％以上，电流效率45％以上，为直接电还原合成3，6-DCP过程进一步研究和工业化提供了基础数据。