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氧化石墨烯是一种二维的纳米碳材料，它具有超大的比表面积和优异的机械性能，采用氧化石墨烯增强改性聚合物复合材料，具有良好的增强、增韧的效果。然而氧化石墨烯在制备和分散方面还存在一定问题，研究氧化石墨烯的制备和分散新方法成为近年来研究者的热门课题。 本文采用球磨方法，将氧化石墨（GO）在剪切力作用下剥离成为氧化石墨烯(GOs)，研究球磨条件对GOs结构和性能的影响，分别采用聚对苯乙烯磺酸钠（PSS）和γ-氨丙基倍半硅氧烷（POSS）对GOs进行表面改性，制备PSS/GOs和 POSS/GOs。采用原位聚合、辊炼、模压工艺制备 GOs/PF、PSS/GOs/PF和POSS/GOs/PF原位复合材料。分别研究GOs、 PSS/GOs和POSS/GOs对酚醛树脂复合材料结构和性能的影响。 1．采用球磨法制备氧化石墨烯(GOs)，通过 XRD、Raman、SEM、FTIR、XPS和TG对其结构和性能进行表征，结果表明，以水为球磨介质的剥离效果较好，延长球磨时间可以有效的提高GO的剥离程度，当球磨时间达到30小时，GO被充分剥离为GOs，GOs表面上的羰基和环氧基含量明显降低，同时，采用球磨法制备的GOs其热性能有较大的提高。 2．制备GOs/PF原位复合材料，研究其力学性能。结果表明，GOs添加量为0.25％时，GOs/PF原位复合材料的冲击强度、弯曲强度和动态储能模量相比纯酚醛复合材料分别提高了21.8%、13.8%和25.8%。SEM结果表明，GOs/PF原位复合材料的断面上可见明显的片状GOs。 3．GOs经PSS球磨改性后，在溶液中能够稳定分散。Raman图中的 D峰和2D峰位置发生红移，AFM图片可现片层上有颗粒物存在，表明PSS与GOs间发生共轭吸附。对PSS/GOs/PF原位复合材料力学性能研究发现，PSS/GOs加入量为0.5%时，复合材料的冲击强度相对于纯 PF树脂复合材料提高了36%；弯曲强度和初始储能模量也分别提高了13.2%和24.7%。PSS/GOs/PF复合材料的蠕变和应力松弛性能有所提高。 4．GOs经POSS球磨改性后，XRD结果表明，改性后GOs部分堆叠，形貌分析结果显示，POSS/GOs片层上有着明显的颗粒感，从片层的边缘部分可以发现POSS/GOs是多层结构，片层厚度也有所增加。对POSS/GOs/PF原位复合材料力学性能研究发现，当 POSS/GOs含量为1%，原位复合材料的冲击强度和弯曲强度相对于纯PF复合材料分别提高了42.6%和16.9%，动态储能模量和应力松弛分别提高了30.8%和132.1%，蠕变量降低了60.7%。