由于酰腙及其配合物具有较好的生物活性和药理作用,近些年来受到人们的广泛关注。本文设计并合成了三个新的芳酰腙配体——二乙酰单肟缩对甲氧基苯甲酰腙、邻香草醛缩对甲氧基苯甲酰腙以及苯甲酰丙酮缩对甲氧基苯甲酰腙配体,以其为配体与Ni、Fe、Zn、V和Cu金属盐反应,或通过加入吡啶、喹啉等辅助配体制备了八个新的金属配合物,并对这些配合物进行了元素分析、热重、红外谱学表征及单晶X射线衍射结构测定。结果表明:游离配体在固相时的酮式结构比较稳定,二乙酰单肟缩对甲氧基苯甲酰腙具有一维氢键链状结构,而邻香草醛缩对甲氧基苯甲酰腙具有二维层状结构;配合物中的芳酰腙配体均以三齿的形式与金属离子配位,且均形成单核或双核配合物,其中的金属离子分别为扭曲的八面体构型、四角锥构型和三角双锥构型;此外,配合物的热稳定性分析表明最后的剩余产物均为金属氧化物。