绞股蓝中微量元素的荧光法研究及司帕沙星的化学发光法分析

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微量元素与人体健康密切相关,近年来中药中微量元素的研究受到人们广泛的关注。国际上对中药中重金属元素的含量也有明确规定。而我们要走出国门,参与国际医药市场的竞争,就必须参照国际上的技术标准和限量控制标准并结合我国的具体国情,制定出我国中药产品中重金属元素检测的国家标准方法和限量控制标准。基于此,本文应用原子荧光法对中药绞股蓝中的痕量元素铋、砷的含量和汞的形态方面进行了初步研究。 1.应用AFS-2202a型双道原子荧光光度计,采用密闭加压消解法处理样品,建立了中药绞股蓝中痕量铋、砷同时测定的方法,该方法可以在一次进样的情况下对样品中的痕量铋和砷同时进行测定。通过试验优化了仪器条件及氢化反应的条件,同时对一些可能会对测定产生干扰的元素进行了实验。在选定的仪器条件下,铋、砷的线性方程分别为:IfBi=100.4017C+28.63,其线性相关系数为:r=0.9999;IfAs=26.5762C-152.029,其线性相关系数为:r=0.9996。 2.建立了冷原子荧光法测定绞股蓝中原生药、残渣、颗粒态、可溶态中无机汞和有机汞的方法。研究了仪器的工作条件、还原时间及有机汞的氧化条件。利用本方法成功地对绞股蓝中的汞进行了形态分析。在最佳的实验条件下,汞的线性方程为:If=13.61C-2.72,其线性相关系数为:r=0.9990,检出限为0.03μg·L-1。 氟喹诺酮类药物是一类广谱、高效、低毒、组织穿透能力强、副作用小,优良化疗抗菌药物,在临床上已得到广泛应用。司帕沙星属于第四代氟喹诺酮类广谱抗菌药,具有消化道吸收及组织分布良好,消除半衰期长等优点。流动注射化学发光法作为一种有效的痕量分析技术,因具有灵敏度高,线性范围宽,分析快速,操作简单等优点,在药物分析领域得到了迅速发展。本文利用三种不同的化学发光体系测定了司帕沙星的含量。 1.依据司帕沙星在酸性介质中对NaNO2-H2O2发光体系有很强的增强作用,建立了简便、快速测定司帕沙星含量的化学发光法。在优化的实验条件下,化学发光强度在在1.0×10-7mol·L-1~8.5×10-4mol·L-1范围内与药物浓度成正比,检出限为6.5×10-8mol·L-1。利用该法测定了司帕沙星片剂中司帕沙星的含量,回收率在98.8%~104.4%之间,结果令人满意。
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