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TiAl基合金因为其低密度、高比屈服强度、高比刚度以及优良的高温性能而有望成为新一代高温结构材料。但是，其室温脆性以及850℃以上的高温抗氧化性不足抑制了TiAl基合金的实际应用。未来的TiAl基合金应当具有更好的高温性能以及室温塑性，高铌TiAl合金最有可能满足这些要求。本文通过在TiAl基合金中加入大量的Nb以改善合金的室温塑性及高温抗氧化性。通过分级球磨→真空热压烧结→热处理的工艺制备出了名义成份为Ti-45Al-10Nb(at.%)的高Nb钛铝合金。热处理工艺包括两种：在800℃退火30h的均匀化退火热处理和在1315℃退火20min的高温热处理。借助金相显微镜（OM）、扫描电镜（SEM）、X射线衍射技术（XRD）、差热分析法（DTA）对各阶段材料的显微组织、相组成和热稳定性进行了研究，测试了烧结坯、热处理坯的室温和高温力学性能，并分析了Nb含量为10%(at.%)以及20%(at.%)的合金的高温抗氧化性。系统的研究了高铌TiAl合金制备工艺、组织以及性能之间的关系。结果表明：对分级球磨制备出的复合粉末进行分析，发现复合粉末晶粒尺寸和颗粒尺寸得到明显细化，一级球磨Ti/Al复合粉末的平均晶粒尺寸仅为5nm。分级球磨后的粉末颗粒细小、成份分布均匀、呈层片状结构，同时无非晶生成。DTA分析表明，分级球磨使Ti、Al粉末的反应温度降低。对真空热压烧结（反应烧结+高温烧结）、热处理制备的高铌TiAl合金进行研究，发现烧结坯和热处理坯中均存在TiAl相、Ti3Al相、Nb单质以及Nb2Al相，其中单质Nb相分布均匀。随着热处理温度的升高，Nb元素扩散的越来越充分。室温压缩实验表明，热处理后，合金的抗压强度、屈服强度、最大压缩率都显著上升，其中高温热处理坯具有最优异的力学性能，屈服强度达到了1052MPa，抗压强度达到了1254MPa，最大压缩率达到了20.6%，达到了用高Nb含量改善塑性的目的。对烧结坯以及均匀化退火热处理坯进行高温拉伸以及高温压缩实验，发现随着温度上升，合金的强度下降，塑性增加。在900℃时，高温拉伸、高温压缩均出现流变软化现象，烧结坯比热处理坯的高温强度更高，但是塑性降低。抗氧化性实验表明Ti-45Al-10Nb(at.%)比Ti-40Al-20Nb(at.%)具有更加优异的高温抗氧化性能，在后者的氧化膜表面，高含量的Nb抑制了TiO2颗粒的生成。