废弃PET聚酯制备水性涂料工艺研究

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本文研究的主要内容是利用当前环境污染物中大量存在的废弃PET聚酯材料制备水性涂料。通过查阅大量的文献资料,总结、分析前人研究的经验、数据和成果,在此基础上提出新的思路,设计新的研究方法,通过大量实验和数据进行了验证。实验分为两大部分,即废弃PET聚酯醇解制备BHET和利用实验中获得的BHET制备水性涂料。在废弃PET制备BHET的研究中,实验测试了采用醋酸锌作为催化剂时的反应条件参数。在此基础上,进一步对催化剂和实验工艺进行了改进,制备了一种即能有效提高BHET的收率,又能提高产品纯度的新型催化剂,并获得了在该催化剂下的PET醇解反应条件参数。其中,新型催化剂的成分比例为醋酸锌:中性氧化铝:钼酸铵(质量比)=10:10:1,催化剂的裂解温度为650℃,裂解时长为4h。在该催化剂的作用下,醇解反应的条件参数也发生了变化。当醇解温度为196-199℃,电动搅拌器转速为300r/min,保护气为氮气,EG/PET=5(质量比),醇解时长3h,且由醋酸锌裂解制得的氧化锌与PET质量比为12%时,BHET的收率达到最大值,为99.20%。实验中获得的产品白色针状结晶,通过红外吸收光谱测试,确定其具备BHET所有特征官能团的红外吸收波长。经过端位羟值检测法,测定出产品的相对分子质量为317.75 g/mol,纯度范围为[72.99%,86.49%]。用BHET制备水性涂料的研究中,实验首先将BHET进行了卤化、醚化反应,完成了亲水改性,然后通过将改性物与乙二酸进行交联反应,制得成膜剂。接着又以水为溶剂,碳酸钙为填料,确定了涂料各成分的组成比例。即BHET亲水改性条件参数为:BHET的用量为2.54 g,0.01mol,EG用量6.66 mL。溴单质密度为3.119 g/ml,以6.16 ml(0.12 mol)为准;18-冠-6醚以0.1356 g(18-冠-6醚/BHET=4.8 %)为准;卤化温度59℃,醚化温度198℃;卤化时间2 h,醚化时间0.5h;碘化亚铜0.1644 g(即质量比:碘化亚铜/BHET=6.0 %),碳酸钠/18-冠-6醚=1.45(质量比)。在制备成膜物质的交联反应中,乙二酸与BHET亲水改性物的最佳摩尔比为3:1。成膜物质为均匀的金黄色粘稠状液体,溶解度为4.71 g。通过红外吸收光谱测试,确定该成膜剂具备目标产物所有特征官能团的红外吸收波长。在制成的水性涂料中,成膜物质,溶剂和填料的最佳质量比为1:25:5。本涂料在常温下为均匀米白色膏状物质,抗流挂性能差,可承受温度为70℃。
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