二噁英类物质是在垃圾焚烧处理时产生的主要污染物之一，对环境及人类的身体健康危害很大，而我们所熟悉的氯苯、多环芳烃、多氯联苯、氯酚等物质是在二噁英的形成前先形成的，我们把上述物质称为二噁英类前生体。由于二噁英类前生体与二噁英类物质性质十分近似，所以一般通过检测二噁英类前生体来间接实现对二噁英类物质的在线监测。在这些前生体中，氯苯（PCBz）是二噁英类的前生体中含量最多的，它与二噁英类生成物的关联系数超过90%，因此二噁英类物质检测的主要研究趋势之一是对氯苯的在线检测研究，同时评估新的检测技术也常用氯苯作为检测样品。本论文利用自己研制的真空紫外纳秒电离源-飞行时间质谱仪，对二噁英类前生体进行了分析研究。对自制的仪器进行了系统优化，以便提高仪器的灵敏度及检出限，得到更好的质谱分析图。经过实验分析得出如下结论：仪器的真空度在4.2×10-5Pa、样品气体的进气压力为0.11Mpa、加速电压2080V、MCP电压为2100V、三倍频气体池中Xe/Ar比例为1:10，在以上条件下我们得到的仪器灵敏度是最高的。其中对Xe/Ar比例优化时，我们发展了一种在气相条件下快速监测萘、氯苯、多氯酚、蒽等物质的方法。对于氯苯标准样品的测定，在5-100ppb范围内，获得的母体离子浓度与信号强度呈现较好的线性关系。