本论文在总结前人实践经验的基础上，经过反复实验验证提出了一种合成色谱分析柱基球的新方法，较之已有文献报道，此方法具有步骤简单、产率高、产品性状好、微球粒度分布窄、粒径均匀等特点。 首先采用分散聚合法先制备了聚苯乙烯微球种子，接着采用一步溶胀法制备了聚苯乙烯—二乙烯基苯(PSt-DVB)微球。此种聚苯乙烯—二乙烯基苯微球交联度为50％～75％，粒径在5.4μm左右，直接填装柱即可用作离子对色谱(IPC)分离柱，可分离分析常规阴离子。若在此微球表面接枝弱酸性功能基团即可成为聚合物阳离子色谱柱填料，结合使用非抑制电导检测离子色谱法，成功应用于碱金属、铵、碱土金属离子以及过渡金属离子的分离分析。 论文主要围绕离子色谱法中的两种分离分析方法进行了深入的研究和讨论。第一种是离子对色谱法(IPC)，它使用高交联度、高比表面积的中性无离子交换功能基的聚苯乙烯大孔树脂为固定相，含有机溶剂的离子对试剂为流动相，可用于分离多种分子量大的阴离子，特别是带局部电荷的大分子(如表面活性剂)以及疏水性阴阳离子。第二种是非抑制型电导检测弱酸性阳离子色谱法，这是离子色谱法一个重要分支，并已作为一种实用技术广泛应用于环境、食品、医药、石油化工和农业等各个领域中。相对于化学抑制电导检测的离子色谱法，非抑制电导检测离子色谱法中，来自分离柱的洗脱液直接进入电导池检测，方法简单，易于操作。 全文分为四个部分，各部分内容相互衔接，第一部分主要介绍了离子色谱的原理、优点、分类和应用前景，以及色谱填料制备方法的研究进展。第二部分主要叙述了制备聚苯乙烯的方法，并以聚苯乙烯为种子进行一步采用溶胀法制备聚苯乙烯—二乙烯基苯微球的过程，并且针对方法原理和影响因素进行了讨论。第三部分是在将聚苯乙烯—二乙烯基苯微球作为一种表面无接枝功能团，直接装填成色谱分离柱后，成功应用于离子对色谱法，分离分析了常规阴离子，并可用于实际样品溶液的分析。第四部分对已制备的聚苯乙烯—二乙烯基苯微球表面进行接枝修饰，制成弱酸性阳离子色谱柱填料，并用于非抑制性电导检测离子色谱法，成功分离分析了碱金属、铵、碱土金属和过渡金属离子。