二氟烯基化合物是药物、农药和功能材料分子中非常重要的一类化合物,同时也是重要的有机合成中间体,因此发展合成偕二氟烯基分子结构策略一直是非常活跃的研究领域,引起了化学家的广泛关注。目前,已经开发出包括从二氟卡宾前体与羰基化合物的直接二氟烯基化策略、功能化二氟甲基化合物的β-消除策略、α-三氟甲基烯烃的脱氟烷基化和含二氟乙烯基化合物的衍生化等方法。在已知的合成方法中,以重氮化合物为原料合成二氟烯烃是近年来备受关注的研究课题。三氟甲基重氮甲烷（CF₃CHN₂）在有机合成中作为一种高活性的合成子,常用于构建含三氟甲基化合物,同时也是潜在的偕二氟乙烯官能化结构单元。目前关于重氮化合物转化为偕二氟烯烃的实例稀缺,从CF₃CHN₂快速生成偕二氟烯烃的方法仅有一例。同时对偕二氟烯烃的化学研究表明,烷基取代的偕二氟烯烃比芳基偕二氟烯烃更具生物活性,然而,烷基二氟烯烃的合成一直是有机氟化学中的难题。在本文中,使用一种无毒、稳定的三氟乙醛N-邻三氟甲基苯磺酰腙（TFHZ-Tfs）作为CF₃CHN₂的替代物,该化合物可与有机硼酸偶联生成偕二氟烯烃。该反应避免了有毒和易爆的三氟甲基重氮甲烷的直接使用,并且在不使用过渡金属催化剂的情况下制备了许多偕二氟烯烃化合物。该反应高效,最高收率可达到94%;底物试用范围广泛,包括烷基、烯基和芳基硼酸;反应在碱性条件下进行,避免了传统酸性条件对反应的影响。