超级电容器是一种新型的储能装置,电极材料是影响其储能性质的重要因素,进而成为了电化储能领域的研究热点。其中,石墨烯和层状金属氢氧化物（LDHs）因其各自优异的储能性能而备受关注。本文对功能化石墨烯（FGN）、镍钴锰多金属层状氢氧化物（NCM-LDH）及二者复合材料的合成与超级电容器性能表征进行了系统的研究。首先,采用重氮化的方法使对氨基苯甲酸与热还原氧化石墨烯表面间形成了牢固的共价键连结,再以EDCl作为缩合剂将苯胺-2,5-二磺酸化学结构固定在石墨烯的表面上,成功制备得到了功能化石墨烯（FGN）。依靠丰富的表面负电性结构,FGN在水性溶液中能够表面出良好的分散能力。电化学性能分析表明,EDCl缩合反应的温度是影响FGN电容性能的主要因素,其中当反应温度为80℃时,所制备的FGN80电极材料表现出了良好的电荷储存能力。使用简单共沉淀法制备了镍钴锰多金属氢氧化物（NCM-LDH）,通过调节反应体系中锰元素所占的摩尔比,制备了NCM1、NCM2、NCM3及NCM4四种不同锰含量的层状多金属氢氧化物。其中,活性锰金属离子和插层氯离子能够有效控制LDHs的微观结构以及增强LDHs的离子转移能力。重要的是,当Ni:Co:Mn的摩尔比为8:4:3时,镍钴锰多金属层状氢氧化物（NCM3）在电流密度为1 A g-1下的比电容可以达到976.8 F g-1,并且具有良好的循环稳定性(5 A g-1的电流密度下,循环5000次后,仍然保持初始容量的98%)。利用静电自组装过程,获得了由FGN80与NCM3构成的复合材料。值得注意的是,负电性FGN80与正电性NCM3间的静电作用,不但能够使层状多金属氢氧化物纳米片均匀的分散在功能化石墨烯的表面上,而且可以改善LDHs纳米片的表面化学结构,继而增加了LDHs界面电荷储存的活性位点,提高了复合材料的电子和离子传输能力。此外,以FGN80/NCM3复合材料作为正极,活性炭作为负极的FGN80/NCM3//AC混合超级电容器的最大能量密度能够达到35.2 Wh kg-1(在功率密度为826 W kg-1时),并且在8000次循环后的容量保持率仍然可以达到84.5%。