Ti3SiC2高温吸收剂的制备及介电、吸波性能研究

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随着隐身技术的迅速发展,开发能在高温条件下使用的雷达吸波材料成为了隐身技术领域内的研究热点。传统的高温吸波材料通常是将耐高温吸收剂加入到玻璃或陶瓷基体中制备而成的,因此耐高温吸收剂是决定高温吸波材料性能的关键。Ti3SiC2三元层状化合物具有高强度、高断裂韧性、高电导率以及良好的抗氧化等特性,作为高温吸收剂有较大的应用价值。本文以钛粉(Ti)、碳化钛粉(TiC)和硅粉(Si)粉为原料,通过高温固相反应和机械球磨法制备了高纯的钛硅碳(Ti3SiC2)粉体,并对其介电、吸波性能进行了研究。以Ti3SiC2粉体为吸收剂、堇青石(MAS)陶瓷为基体制备了Ti3SiC2/MAS单层吸波复合陶瓷。研究了Ti3SiC2含量、粒度对Ti3SiC2/MAS复合陶瓷力学、介电及吸波性能的影响,并对复合陶瓷在高温条件下以及长时间氧化后的介电、吸波性能进行了研究。本文的主要研究内容和结果如下:通过控制合成工艺的球磨方式、原料配比、烧结温度等条件,制备了纯度达到96.3%的Ti3SiC2粉体。Ti3SiC2粉体复介电常数的实部和虚部均随着粒度的减小和含量的升高而增加。Ti3SiC2粉体经高温氧化后,出现开裂、分层现象。由于氧化后粉体中Ti3SiC2含量的降低,以及在表面生成的TiO2和SiO2绝缘氧化层,其复介电常数和吸波性能均随着氧化温度的升高而下降。利用正硅酸乙酯(TEOS)水解-缩聚在Ti3SiC2粉体表面制备了光滑、平整的二氧化硅包覆层。通过在水解液中引入Na+以及高温热处理,形成了致密包覆层,将Ti3SiC2粉体的氧化温度提高了将近100℃。由于包覆层阻碍了自由电子的跃迁,Ti3SiC2粉体的介电、吸波性能均有所降低。与纯Ti3SiC2粉体氧化后的性能相比,SiO2包覆Ti3SiC2粉体经600℃氧化1h后的复介电常数和吸波性能有一定的提高。以Ti3SiC2粉体为电磁波吸收剂,堇青石陶瓷为基体,通过热压烧结法在1350℃制备了致密的Ti3SiC2/MAS复合陶瓷。陶瓷材料的抗弯强度、断裂韧性以及复介电常数均随着Ti3SiC2含量的升高而增加。当Ti3SiC2的含量由0提高到20wt%时,复合陶瓷的抗弯强度由116MPa升高到179MPa,断裂韧性由1.8MPa·m1/2提高到2.5MPa·m1/2。复合陶瓷的吸波性能随着Ti3SiC2含量的升高先增加后降低,其中Ti3SiC2含量为15wt%的Ti3SiC2/MAS复合陶瓷表现出了最佳的吸波性能,在9.7-12.4GHz范围内反射率低于-10dB,最低值为-16.4dB。另外,当Ti3SiC2的含量一定时,复合陶瓷的力学强度和复介电常数均随着粒度的减小而升高。当Ti3SiC2的粒度由10μm降低到2μm时,15wt%Ti3SiC2/MAS复合陶瓷具有最佳吸波性能时材料的厚度由1.8mm降低到1.5mm。当温度由25℃升高到600℃时,Ti3SiC2/MAS复合陶瓷材料复介电常数的实部和虚部均随着温度的升高而增加;反射率曲线的吸收峰逐渐向低频移动,吸波性能变差。对Ti3SiC2/MAS复合陶瓷在800-1000℃范围内的高温氧化性能进行了研究。结果表明:尽管Ti3SiC2/MAS复合陶瓷在800-1000℃氧化60h后,其抗弯强度和复介电常数都有所降低,但材料的吸波性能变化不大。Ti3SiC2/MAS复合陶瓷经高温长时间氧化后仍能够保持稳定的吸波性能,有可能作为一种在高温条件下长时间使用的吸波材料。
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