为解决世界能源与环境问题,实现能源可持续发展,需要调整能源结构,将目前占比最大的化石能源逐步替换为可再生清洁能源。氢能是一种环境友好型能源,具有较高的燃烧热值（1.43×10~8J/kg）,是化石能源最理想的替代能源之一。通过简单的电解水反应即可实现氢气的制取,但由于电极的催化活性及稳定性的影响,导致其大规模使用仍受到限制。通过选择合适的催化剂,并进行相应的结构调控是促进工业化电解水应用的主要途径。本文主要围绕具有较佳电催化析氧性能的镍铁层状双氢氧化物（NiFe-LDH）,通过探索新型制备方法及结构调控手段提升其电催化析氧性能。实验室中通常采用水热法、电沉积法等制备NiFe-LDH,这些传统的制备方法各有不足,目前还难以用于大规模电解水反应。在此,我们报道了一种结合电沉积法和腐蚀法制备高效NiFe-LDH薄膜材料的方法。通过在任意基底上沉积Fe腐蚀层,随后在Ni SO4溶液中水浴加热进行腐蚀,形成了富含氧空位、具有高本征活性的NiFe-LDH薄膜。在廉价的不锈钢片上制备的NiFe-LDH（ACCE）在1 M KOH溶液中展现出优异的析氧催化性能,达到10 m A/cm~2的电流密度所需过电势为232 m V,对应的塔菲尔斜率为42.1 m V/dec。此外,结合光电子能谱、同步辐射、原位拉曼测试深入探讨了催化机理,电极在测试前的活化过程导致Ni、Fe元素的价态升高,氧空位浓度提升,拉曼峰发生红移。通过同步辐射证明Fe-O键配位数有所降低,表明活化后生成的氧空位可能主要在Fe位点周围。综上结果说明活化过程促进电极生成了富含氧空位NiFe OOH作为真实活性相。在此基础上,我们尝试将该电极用于电解海水。海水中的高氯离子浓度使得电极需兼具抗氯腐蚀性与析氧选择性。测试结果表明该电极能够较好地应用于碱性模拟海水环境,催化过程中生成的活性相有效抵抗了氯离子腐蚀,能够在碱性模拟海水中以100 m A/cm~2的电流密度持续工作100小时以上。通过余氯测试证明,该催化剂具有显著的析氧选择性。在碱性模拟海水溶液中,其非析氯电势窗口扩展至700 m V,而不是由热力学公式推导的480 m V。进一步结合具有三维（3D）结构的不锈钢网,合成了具有更高催化活性的3D-ACCE电极,在1 M KOH溶液中仅需232 m V的过电势即能达到50 m A/cm~2的电流密度,同时在10 M KOH海水溶液中以500 m A/cm~2的电流密度运行了1000小时,表现出优异的催化稳定性。此外,我们基于NiFe-LDH的半导体特性,提出了一种Ag掺杂调控其禁带宽度以提升导电性,进而提升催化性能的方法。通过简便的一步水热法制备了Ag掺杂的NiFe-LDH（NiFe Ag-LDH）,并通过相关的表征证明了所得样品确为NiFe-LDH,并且Ag元素成功引入NiFe-LDH中。通过紫外-可见光谱测试表明,Ag掺杂导致NiFe-LDH的禁带宽度减小了0.05 e V,能够提升其导电性。Ag掺杂使得NiFe-LDH中的Ni、Fe元素的价态有所降低,可能导致催化位点周围的电子密度升高。在1 M KOH溶液中,NiFe Ag-LDH在过电势为288 m V时可达到10 m A/cm~2电流密度,塔菲尔斜率为49.8m V/dec。与NiFe-LDH相比,NiFe Ag-LDH在1.6 V vs.RHE的电势下,电流密度提升了1.23倍,塔菲尔斜率及阻抗明显减小,OER反应动力学过程得到加快,本征活性得到显著提升。