Ba2V2O7和Li2M2Mo3O12(M=Zn,Mg)材料的制备

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:LIUSHENGWU5
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特定形貌的微纳米材料在催化、发光材料、电池等领域往往具有良好的性能表现而备受关注。Ba2V2O7、Li2Zn2Mo3O12和Li2Mg2Mo3O12具有良好的微波介电性能可以作为潜在的低温共烧陶瓷(LTCC)和超低温共烧陶瓷(ULTCC)技术的备选材料,而这些材料基本采用传统的固相法制备,制备温度高且形貌不规则。因此,可通过改变制备方法,降低样品的制备温度,并有效控制Ba2V2O7、Li2Zn2Mo3O12和Li2Mg2Mo3O12材料的晶相、粒径和微观形貌,从而达到减少能耗,拓宽材料的实用性的目的。本论文采用了溶胶-凝胶法和沉淀法制备了Ba2V2O7材料,并探索了Ba2V2O7材料的制备条件;采用固相法和熔盐法探索制备了Li2Zn2Mo3O12和Li2Mg2Mo3O12微纳米材料,其中熔盐法制备的Li2Zn2Mo3O12和Li2Mg2Mo3O12材料具有显著的棒状结构,并优化了其制备条件。采用溶胶-凝胶法和沉淀法制备了Ba2V2O7材料,研究了干凝胶的分解过程、材料的晶相及其微观形貌。在较低温度下采用溶胶-凝胶法即可制备出高纯度的Ba2V2O7材料,并优化了溶胶-凝胶法的制备条件。研究发现在煅烧温度为600℃,煅烧时间为2h,络合剂用量为计量比的1.5倍时可得到单相Ba2V2O7样品,相比于固相法降低了煅烧温度。而采用改进沉淀法在煅烧温度为800℃时才可得到高纯度的Ba2V2O7。对溶胶-凝胶法的最佳条件下制备的Ba2V2O7材料进行了烧结,发现其烧结温度较低,最佳烧结温度为860℃,相对密度达94%。采用固相法和熔盐法制备Li2Zn2Mo3O12微纳米材料,发现固相法须在650℃以上才可制备出高纯度的Li2Zn2Mo3O12材料且不具备特定形貌;熔盐法可在350℃的低温下制备出高纯度的Li2Zn2Mo3O12材料且具有显著的棒状结构。通过优化熔盐种类、温度、时间、熔盐用量比等条件,对样品的晶相和微观形貌进行调控。采用KNO3为熔盐时,当煅烧温度450℃、煅烧时间2h和熔盐用量比为Li:Zn:Mo:KNO3=2:2:3:10.5时可得到分散性良好的棒状Li2Zn2Mo3O12材料,并推测了棒状Li2Zn2Mo3O12形成机理。选用了固相法和NaNO3熔盐法制备了Li2Mg2Mo3O12材料。固相法须在650℃以上才可制备出高纯度的Li2Mg2Mo3O12材料。而Na NO3熔盐法在煅烧温度为350℃时即可得到单相的Li2Mg2Mo3O12。进一步研究表明,当煅烧温度450℃、煅烧时间2h和熔盐用量比1:1.5时可得到分散性良好的棒状Li2Mg2Mo3O12材料。
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