层状钙钛矿材料La2Ti2O7具有适于析氢/析氧的能带结构、较高的比表面积和优异的物理化学稳定性,组成元素丰富、无毒且易于制备,近年来在光催化分解水领域备受瞩目。然而,目前在La2Ti2O7材料的高质量合成与高活性光催化剂的设计方面存在着形貌不宜调控、活性位点暴露少与自身催化性能较差等亟待解决的关键问题。针对上述问题,本论文基于Na Cl熔盐法合成了La2Ti2O7,系统分析了影响形貌的工艺因素及规律。在此基础之上,基于常见的硫化物与氧化物半导体材料构建了n-n和p-n两类不同的异质结,揭示了光催化作用机制,提升了La2Ti2O7的光催化分解水析氢性能。论文主要取得了以下研究结果:（1）基于最常见无机盐Na Cl,采用熔盐法合成了板状La2Ti2O7。系统分析了主要工艺条件对物相、形貌、结构、光吸收性能及催化活性的影响规律,探讨了因助催化剂担载量与合成方法不同所产生的催化活性差异。研究发现,升高温度会增大La2Ti2O7的尺寸和厚度,适当提升反应温度能够改善结晶性;反应温度为1150°C时,样品具有最高的光催化全分解水活性。延长反应时间能够改善La2Ti2O7的结晶性,还可使样品的尺寸和厚度增大;反应时间7 h的样品光吸收性能最强、光催化活性最高,析氢和析氧速率分别达到70.11和34.59μmol·g-1·h-1。熔盐比例提高会使样品的尺寸增大,熔盐比例为5:1时即可形成纯相的La2Ti2O7,整体上其变化对光催化活性的影响较小。Rh2-yCryO3助催化剂的担载有利于光催化活性的提高,但担载量过多会因覆盖活性位点而对产氢产氧性能产生负面影响。比较了熔盐法（MSR）与固相法（SSR）两种制备方式,熔盐法在晶体规整性和形貌的调控方面更具优势,MSR-La2Ti2O7的光吸收性能也优于SSR-La2Ti2O7,因而表现出3.4倍于SSR-La2Ti2O7的光催化全分解水活性。（2）采用溶剂热法在板状La2Ti2O7表面原位生长窄带隙Cu In S2,构建了片状的Cu In S2/La2Ti2O7异质结。分析了Cu In S2担载对复合材料光催化析氢速率的影响规律,揭示了n-n异质结中光生载流子的分离机制。研究结果表明,熔盐法结合溶剂热法可实现Cu In S2纳米片在板状La2Ti2O7表面的原位生长,形成紧密接触的片状异质结。与单体材料相比,Cu In S2/La2Ti2O7异质结复合材料的产氢性能明显增强;5 wt%担载量的样品具有最高的光催化析氢速率,达到64.41μmol·g-1·h-1,且呈现出非常好的循环稳定性。异质结复合材料析氢性能的提升主要源自于两方面:Cu In S2的担载增强了光吸收性能,所形成的异质结界面促进了光生载流子的分离。能带结构分析表明,n型Cu In S2与n型La2Ti2O7复合形成了Ⅱ型异质结,该能带排布可有效促进光生电子与空穴在空间上的迅速分离,因而能够提升光催化活性。（3）通过水热法将Co3O4纳米颗粒原位生长在板状La2Ti2O7表面,构建了Co3O4/La2Ti2O7的p-n异质结。系统研究了Co3O4担载对光催化产氢性能的影响规律及作用机理,阐明了Co3O4/La2Ti2O7异质结中光生载流子的分离与传输机制。研究结果表明,与单体La2Ti2O7相比,担载有Co3O4纳米颗粒的复合材料析氢性能明显增强。1 wt%的Co3O4/La2Ti2O7样品析氢速率达到最高的79.73μmol·g-1·h-1,且表现出良好的循环稳定性。性能提升的原因在于:Co3O4的担载显著提升了复合材料的光吸收性能;Co3O4与La2Ti2O7形成了紧密结合的异质结,两种材料之间存在强烈的电子相互作用,在复合材料的界面处产生了电荷的转移。通过能带结构分析确认了Co3O4可与La2Ti2O7复合形成p-n异质结,与n-n异质结相比,该异质结界面附近所形成的内建电场更加有效的促进了光生电子与空穴的空间分离,进而增强了催化析氢能力。