随着畜牧业的发展,抗生素在畜牧业生产中的运用不断增加,包括喹喔啉类、喹诺酮类、磺胺类等在内的兽药在畜牧业广泛运用。然而,由于抗生素的不合理使用而带来的抗生素残留也成为我国和世界各国所关注的问题。福建省是全国鳗鱼养殖与加工大省,高密度的集约型水产养殖使得鱼类疾病增加,鳗鱼中的抗生素残留成为一个受重视的焦点问题。喹诺酮类药物、磺胺类药物、喹喔啉类药物是最经常用于鳗鱼的三类药物,本文采用液相色谱-串联质谱仪对鳗鱼组织三类药物的残留检测方法进行了研究,主要做了以下工作:1建立了鳗鱼及其制品中3种喹喔啉类化合物残留量的液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法。样品用酸性乙腈-甲醇混合溶剂提取试样中的残留物,提取液浓缩后经HLB固相萃取小柱净化后,液相色谱-串联质谱法测定,以30%乙腈:70%水(含0.1%甲酸)为流动相进行反相液相色谱分离,电喷雾正离子源进行离子化,选择反应监测方式(SRM)对这四种物质各自的母离子(M/Z270.2、263、175)及其三对子离子(M/Z 189和143、231和131、147和131)进行监测,三级四极质谱测定;用全扫描方式对每种物质进行了结构解析。本方法研究的3种喹喔啉类化合物(喹赛多、卡巴氧、喹喔啉-2-羧酸、)的线性范围为0.03-100μg/L,线性相关系数r＞0.998;在2-10μg/kg的3个添加水平的平均回收率为69.10%-93.54%;相对标准偏差为2.49%-9.03%;方法检出限(LOD)为2-3μg/kg。2建立了鳗鱼及其制品中喹诺酮类和磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法。采用二氯甲烷/乙腈(5+95,v/v)混合溶剂提取样品中的残留物,提取液浓缩后经HLB固相萃取小柱净化,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。本方法对喹诺酮类和磺胺类药物的线性范围为2-100μg/L,相关系数r＞0.990;在2-20μg/L的4个添加水平的回收率为62.36%-101.67%;相对标准偏差为2.37%-10.62%;方法检出限(LOD)为2μg/kg。3实验结果表明本文建立的液相色谱-串联质谱分析方法具有特异性强,样品前处理简单等特点,可快速准确地测定成分复杂的鳗鱼极其制品中喹喔啉类药物、喹诺酮类药物和磺胺类药物的残留量。实验结果可为上述三类药物在养殖业中的应用提供参考,为药物的有效性及安全性提供数据,为临床合理用药和制定休药期提供依据。这对于监控鳗鱼极其制品中药物多残留,保障鳗鱼极其制品中安全和维护人们的健康,具有重要的理论和实践意义。此外,鳗鱼极其制品中三类药物的残留检测方法的建立,对于进一步解决我国出口鳗鱼极其制品检测技术标准滞后、实现产品出口跨越国外技术性贸易壁垒也有着积极的作用。