食用槟榔内致癌物质槟榔碱和黄樟素的分析

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槟榔是常用中药,实际中分食用和药用槟榔。作为食用的槟榔,槟榔与香烟、口香糖已并列成为世界许多国家现今最流行的比较昂贵的口腔嗜好品,它在全世界许多国家的销售量越来越大。尽管槟榔具有很多药用价值,但各种研究表明,常嚼槟榔会导致口腔癌,还会诱发其它多种疾病。世界卫生组织的国际癌症研究中心在 2003 年 8 月 7 日认定槟榔为一级致癌物。因此本文针对六种槟榔样品中致癌物质槟榔碱及我国内陆主要两个省份的食用槟榔内可能存在的致癌物质黄樟素进行研究分析。先从影响提取效率的几个主要因素提取时间、温度和溶剂量等条件进行研究,得到提取温度 20oC,提取时间 4h,4g 天然槟榔乙醚用量 80mL,4g 槟榔子乙醚用量 60mL 时的提取条件。再通过选取合理的 GC 条件,得到好的分离效果 GC/MS条件如下:毛细管柱材料及其规格:石英聚硅氧烷涂层毛细管,毛细管柱长 30m,内径 0.32mm,涂层厚度 0.25μm。初始炉温 60oC,保持 2min,程序升温每 10oC/min 到 210oC。接口温度 280oC,离子源温度 280oC。载气:高纯氦气,载气流量 1.0mL/min。电离方式:正离子电离,IE70eV;倍增器电压:1246V扫描范围:全扫描 50-600m/z;扫描速率:0.63 次/秒进样方式:自动进样,不分流进样,不分流时间为 0.80min,恒流,进样口温度250oC。对该条件下六种槟榔样品的提取液分析,对它们的总离子流图上具有相同保留时间 10.75min 左右对应的峰进行谱图解析,结合计算机检索系统解析和质谱理论解析,定性出该峰代表的化合物就是槟榔碱。对槟榔提取液用薄层色谱制备分离纯化后,得到纯度 91.84%的槟榔碱。选择β-蒎烯作为内标,方法的相对标准偏差为 1.16%;回收率在 99.6-103.3%;定量范围内浓度与峰面积呈现较好的线性关系;检测限为 9 ng/mL,定量限为 22ng/mL;槟榔碱稳定性较好。通过内标法选择性离子检测对六种槟榔样品进行定 I<WP=5>量,定量结果与容量法进行比较。得到 GC/MS 检测法对食用槟榔分析的前处理要求简便,结果也表明了食用槟榔内致癌物质槟榔碱的含量很高(>0.3%),湖南和海南食用槟榔内槟榔碱含量分别为 0.62%和 0.55%。用同时蒸馏萃取对食用槟榔内可能存在的黄樟素进行分离提取,同时蒸馏萃取法的提取温度 90oC,提取时间为 60-90min,此条件下黄樟素有较好的热稳定性和较高的提取回收率,选 90min 作为同时蒸馏萃取的实验时间。提取液在实验确定的 GC/MS 条件下进行分析,通过谱图解析,在检测极限范围 18ng/mL 内,内陆主要两省湖南和海南食用槟榔中,未检出黄樟素。
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