浊点萃取—光谱法测定化妆品中铬的形态研究

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浊点萃取(CPE)是近年来发展起来的一种液-液萃取技术,它的主要是利用了表面活性剂的增溶作用与浊点现象,使得被测物质与络合剂形成的络合物进入表面活性剂相而与水相分离。浊点萃取技术具有污染小、简便等优点,且易与分析仪器联用。在金属元素的分离富集、生物大分子和有机毒物的测定中已经有了较好的应用。虽然火焰原子吸收光谱法(FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在元素的测定中应用较广,但是随着现在很多研究工作对分析结果的要求越来越高以及样品的日益复杂多样化,用这两种方法直接进行测定己不能满足工作的需要,而将浊点萃取作为元素的预富集方法,能降低检出限,更适合痕量元素的测定。本论文旨在通过浊点萃取富集化妆品中的Cr(VI)和Cr(III)后,再以FAAS和ICP-AES为检测手段,建立测定化妆品样品中痕量铬的新方法。主要内容概括如下:以FAAS为检测手段,Triton X-114为表面活性剂,吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂,研究了pH, Triton X-114用量,APDC用量,平衡温度等对浊点萃取Cr(VI)的影响。结果表明,实验最佳条件为pH=4.5,0.5mL 3%APDC,1.0mL 1% Triton X-114,平衡温度50℃,方法检出限为0.026mg/L,精密度为1.52%,在最佳条件下对化妆品进行加标测定,回收率在90%以上以ICP-AES为检测手段,Triton X-114为表面活性剂,8-羟基喹啉(8-HQ)为络合剂,研究了pH, Triton X-114用量,8-HQ用量等对浊点萃取Cr(Ⅲ)的影响。结果表明,实验最佳条件为pH=9.0、0.5mL 0.1mol/L8-HQ、1.0mL 1%Triton X-114、平衡温度60℃,方法检出限为0 .05μg/L,精密度为2.88%。在最佳条件下对化妆品进行加标测定,回收率在80%以上。
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