碳酸二甲酯与双酚A合成聚碳酸酯的工艺研究

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本文介绍了聚碳酸酯的光气法、氧化羰化法、熔融酯交换法和碳酸二甲酯法等几种主要合成工艺,通过比较确定了以碳酸二甲酯和双酚A为主要原料的酯交换法为较佳的合成路线。由于该反应的平衡常数较小,决定采用反应精馏的工艺进行强化,以提高双酚A的转化率和预聚产物的收率,并通过改进的缩聚反应装置来提高聚碳酸酯的分子量。 该工艺分为酯交换反应和缩聚反应两个阶段。在酯交换反应阶段,通过催化剂的筛选,发现自制的(Bu2SnCl)2O的催化活性最好,然后分别考察了催化剂用量、加料方式、反应物料配比、反应时间等因素对双酚A转化率和预聚物收率的影响,最终确定了最优的工艺条件。在催化剂用量:n(cat):n(BPA)=0.02,反应原料的配比:n(DMC):n(BPA)=4.5:1,反应时间12 h的条件下,BPA的转化率可达到81.21%,DmC的收率可达到16.95%。并针对单一使用(Bu2SnCl)2O催化剂带来的成本问题,对(Bu2SnCl)2O与磺酸类助剂进行了复配,在保证双酚A的转化率和预聚物的收率有所提高的情况下,减少了昂贵催化剂的使用量,降低了使用成本。在第二步缩聚阶段,通过自行设计的聚合反应釜和搅拌浆,改善了物系的混合条件,提高了PC产物的分子量。以Bu2SnO作为缩聚阶段的催化剂,采用逐步升温的方式,反应4 h,可以得到分子量在20000以上的聚碳酸酯产品。
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