高性能电磁波吸收材料的开发在现代国防工业及电子信息技术中具有重要意义。金属有机框架（MOFs）作为一种新型多孔晶态材料,因其具有结构可设计、性能可调控、比表面积大、孔隙分布均匀、形貌多样等特点,在新型功能材料研究领域引起研究者的广泛兴趣。基于MOFs在上述结构、性能、形貌等方面的诸多特点,使其作为前驱体,在构筑特定组成、结构、形貌的高性能电磁波吸收材料方面显示出独特优势。本论文在双金属MOFs结构设计基础上将其作为前驱体,特定条件下原位热解得到系列特定组成及形貌的磁性合金/碳基复合材料,主要研究内容如下:1.以单金属Co-MOF-74为模板通过溶剂热法制备三种核壳双金属Co-MOF-74@M-MOF-74（M=Fe、Ni、Mn）前驱体,在氩气保护下进行高温热解,得到Co-Co3Fe7@C、Co-Ni@C和Co-Mn O2@C三种复合材料。探究复合材料的组成以及形貌变化对电磁波吸收性能的影响。对三种复合材料进行表征分析和性能测试,结果表明Co-Co3Fe7@C电磁波吸收性能优异,在厚度为2.5 mm时,最小反射损耗值（RL）为-29.2 d B,且在此厚度下最大有效吸收带宽为5.28GHz。2.采用一锅法制备双金属Co Fe-MOF-74前驱体,将其在不同温度下进行热解得到Co Fe@C-600、Co Fe@C-700和Co Fe@C-800三种复合材料,探究不同热解温度对复合材料电磁波吸收性能的影响。对三种复合材料进行表征分析和性能测试,结果表明700℃下得到的Co Fe@C-700电磁波吸收性能优异,在厚度为4 mm时,最小反射损耗值为-48.5 d B,最大有效吸收带宽在厚度为3.5 mm时能够达到5.56 GHz。3.采用简单的溶剂蒸发方法在双金属Ni Fe-MOF纳米片中引入三聚氰胺分子（MA）,得到Ni Fe-MOF/MA前驱体,将其在不同温度下进行热解得到CN/Fe Ni3@C-x复合材料。探究三聚氰胺的引入及不同热解温度对复合材料电磁波吸收性能的影响。性能测试表明,纯Ni Fe-MOF衍生物Fe Ni3@C-700电磁波吸收性能差,当引入三聚氰胺后,电磁波吸收性能得到很大提升。700℃下得到的CN/Fe Ni3@C-700电磁波吸收性能优异。在厚度为2.7 mm时,最小反射损耗值能够达到-43.50 d B,且在厚度2 mm时最大有效吸收带宽能够达到4.27 GHz。