液相法制备金红石TiO<,2>及钛酸盐纳米结构的研究

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二氧化钛是一种多晶型化合物,自然界中存在三种晶体结构:金红石,锐钛矿,板钛矿。它们当中,金红石晶型是一种热力学稳定相,由于具有良好的光学特性、无毒与化学稳定性而广泛应用于涂料、塑料、建筑与化妆品领域。目前,以多种钛源为前驱体,利用各种方法制备了金红石TiO2,并且从化学的角度分析了晶体的形成机制。虽然纳米二氧化钛有了大量的报道,但是,将其广泛应用于其它方面还有待于进一步的研究。在本文,我们以钛酸丁酯为原料,以硝酸的水溶液为胶溶剂,采用溶胶一水热法制备了TiO2粒子。考察了胶溶剂浓度、胶溶时间、水热温度及沉淀条件对粒子的晶型和形貌的影响。室温下(大约25℃),强烈水解后的沉淀物用0.6 mol/L的硝酸水溶液胶溶处理6 h或15 h,并在200℃水热处理12 h时所得的产物为短棒状金红石结构,且胶溶时间为6 h时,所制备的粒子的分散性较好。水解与胶溶同时进行时(硝酸的水溶液下),由于沉淀条件对TiO2粒子的晶型和形貌的影响较大,最终所得的粒子以球形锐钛矿为主。一维TiO2及其衍生物纳米结构,如:纳米管,纳米线,纳米棒由于可应用于光催化,太阳能电池,电容器,锂离子电池材料而受到广泛的关注。最近,出现了许多合成一维TiO2及其衍生物纳米结构的方法,这些方法当中,水热法具有良好的结晶性能,大量生产,成本低,对环境无污染而受到广泛的应用。目前,这方面已经取得了很大的成就,但是,一维纳米结构的稳定性仍然是一个棘手的问题,由于化学结构一直存在争议,有关一维纳米结构的形成机制的问题仍然没有解决。在水热条件下,我们利用我们自制的短棒状金红石二氧化钛和NaOH水溶液为前驱体,合成了一维钛酸盐纳米结构。该样品在不同温度下退火后,我们利用XRD与拉曼光谱分析了其热稳定性并分析了该结构的形成机制。在本文的最后,我们以氢氟酸和醋酸为电解液,尝试了利用电化学方法合成二维纳米管阵列薄膜,并做了初步的分析。
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