87种兽药质谱库的建立及液质联用法测定畜禽产品中的兽药残留

来源 :东北大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:yangmu2003
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兽药在畜禽养殖过程中能够有效治疗和预防各类疾病,减少因疾病传播所引起的经济损失。但由于监管力度不足,造成各类违禁兽药滥用的现象严重,尤其是激素类、β-受体激动剂类及抗病毒类兽药残留,严重危害着人们的生命安全,并且影响我国畜禽产品的出口贸易。因此研发快速筛查检测畜禽产品中多种激素类、β-受体激动剂类及抗病毒类兽药残留的分析方法在现阶段尤为重要。本实验利用QTrap质谱仪特有的增强型子离子扫描(EPI)模式,建立了 87种药物的质谱谱图库。利用QTrap质谱仪独有的MRM-IDA-EPI的扫描方式,将UPLC-QTrap MS/MS技术与已建立的质谱谱库结合,实现对样品中的未知物的筛查分析。采用QuEChERS方法与中空纤维素膜净化相结合的样品前处理技术。将样品经乙腈提取,PSA和C18混合分散固相萃取吸附剂净化,氮气吹干仪浓缩,聚丙烯中空纤维超滤膜过滤及净化,利用超高效液相色谱对样品进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,再利用三重四极杆-线性离子阱复合质谱仪对样品进行检测,以此建立一种同时测定猪肉、鸡肉、牛肉样品中87种激素类、β-受体激动剂类和抗病毒类药物残留的新方法。该方法线性关系良好,相关系数r≥0.99,检出限(LOD)为0.03~0.6μg/kg,定量限(LOQ)为0.500~2.00 μg/kg,添加水平在0.500~50.0μg/kg范围时,在猪肉、鸡肉、牛肉样品中,回收率为56.1%~121%,方法的回收率结果良好。在三种基质中94%以上的兽药回收率在60%~120%之间,满足国家标准的要求。该方法灵敏度高、节约时间。
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