气凝胶具有极高比表面积、孔隙率和优异的隔热性能,但其力学强度和耐高温性较差。本课题以ZrO2-SiO2气凝胶为研究对象,通过多种形式纤维增强,采用Ca2+改性、六甲基二硅氮烷（HMDS）改性和溶剂热处理,结合HMDS蒸汽疏水改性,制备具有优异力学性能、耐高温性能和超疏水的气凝胶隔热材料。采用多种形式纤维（短切纤维、纤维预制体和纤维毡）增强ZrO2-SiO2气凝胶获得了力学性能和隔热性能优异的复合体。通过环氧丙烷（PO）快速凝胶工艺解决纤维在溶胶中的沉降问题,引入的纤维以拔出和桥联方式增强气凝胶;仿生自然界中鸟巢结构,以莫来石纤维预制体为骨架,ZrO2-SiO2气凝胶为填充体,纤维之间通过高温粘结剂粘接,受载过程中裂纹沿纤维扩展到结点处时通过偏转分散能量而提高复合体的力学强度,制备的复合体最大抗压强度达到1.35 MPa;采用低密度的氧化锆纤维毡增强ZrO2-SiO2气凝胶,制备尺寸为180 mm×180mm×25 mm,密度为0.302 g/cm~3的复合隔热材料。由于气凝胶的极高孔隙率和低于空气自由程的平均孔径,有效降低体系的气体热传导,使得复合体具有较低的导热率,室温到1100℃导热系数对应为0.0341-0.096 W·m-1·K-1。采用Ca2+和六甲基二硅氮烷（HMDS）取代ZrO2-SiO2气凝胶表面羟基,在不影响气凝胶三维网络结构的前提下,降低气凝胶表面自由能,使气凝胶表面活性降低;引入的-Si（CH3）3基团在高温下热解出的Si弥散分布于气凝胶凝胶粒子之间,起到“钉扎”效应,抑制凝胶粒子相变,提高气凝胶耐高温性。Ca2+和HMDS改性的气凝胶经1000℃热处理后,比表面积分别为223 m~2/g和174.4 m~2/g,高于纯ZrO2-SiO2气凝胶的比表面积值（105.8 m~2/g）;采用溶剂热工艺使凝胶骨架上小颗粒经溶解缩聚沉积在大粒子表面和颈部,优化凝胶网络结构。粒子长大后表面扩散驱动力降低,耐高温性提高,经1000℃热处理后,210℃溶剂热处理的气凝胶宏观收缩率仅为9.3%,比表面积为130 m~2/g,孔体积为0.79 cm~3/g。本文在优化气凝胶的力学强度和高温稳定性后,通过采用HMDS蒸汽疏水改性ZrO2-SiO2气凝胶解决气凝胶吸潮问题。HMDS在高温下裂解出-Si（CH3）3基团取代气凝胶表面羟基,引入的甲基基团使气凝胶具有超疏水性,接触角为154°;同时,以微米孔细菌纤维素预制体为骨架,甲基三乙氧基硅烷为前驱体制得的介孔SiO2气凝胶为填充体,制备了一种具有多级孔结构,最大形变量达到80%,接触角为152°的和对多种有机溶剂具有较高吸附量的吸油材料。