二聚酸是由两个C₁₈不饱和脂肪酸通过聚合反应生成的C₃₆二元羧酸。二聚酸因其特殊的理化性质而被广泛用于合成多种化工产品,是一种工业用途十分广泛的化工产品。二聚酸的合成工艺主要有热聚合和催化聚合,其中白土催化聚合是二聚酸工业化生产采用的方法,反应以白土为催化剂,多在搅拌釜中分批式进行。传统的搅拌釜存在混合强度差,反应釜易存在死区、放大效应大等问题。论文从催化剂和反应器两个方面开展研究,建立高效、稳定、连续生产二聚酸的新工艺。1、论文首先采用X射线荧光光谱仪对来自不同矿源的六种白土进行成分分析,比较这六种催化剂催化合成二聚酸的性能,研究白土成分和结构与其催化性能之间的关系。结果显示来源不同的白土,其成分和结构存在差异,催化性能相差较大。白土的酸度、所含金属离子、层间距等多个因素共同影响白土催化性能,综合而言,酸性白土的催化性能优于碱性白土。在此基础上,论文采用酸化改性和金属离子交换改性的方法提高白土催化性能。结果显示,酸化改性有利于提高白土催化性能,白土的催化性能随着酸化pH的降低而提高,适宜的白土pH为2.4⁶.2;酸化所用硫酸的浓度对白土的催化性能影响不大。2、论文将球磨强化技术应用于二聚酸合成,构建了搅拌釜式球磨反应装置,对搅拌式球磨反应装置合成二聚酸开展研究。通过引入机械力化学的研磨、剪切、挤压等作用可将白土催化剂的活性位点更好的暴露,同时能够强化物料之间的传质。与传统机械搅拌比较,球磨式反应装置搅拌强度小、固液混合和反应效果好,在水蒸气气氛下反应时,二聚酸含量可以从传统搅拌时的38.7%提高到69.6%。通过工艺优化,得到球磨式反应釜中制备二聚酸的适宜反应条件是:反应温度260℃,催化剂用量24%,助催化剂用量0.5%,球磨介质用量1500g,搅拌速度173rpm,水蒸气氛围,反应时间6小时。在此条件下,可得到二聚酸含量为79%、酸值为196mgKOH/g、粘度为1640 mPa·S的二聚酸粗产品,二聚酸产率为58.7%。3、在搅拌釜式球磨反应装置的基础上,论文进一步构建了滚筒式球磨连续反应装置,实现了二聚酸的连续生产。滚筒式球磨反应装置中,内构件的结构和尺寸,筒壁的温度,筒体的转速,物料在反应器内的停留时间,以及反应器及内构件、球磨介质的材质对二聚酸合成均会产生影响,其适宜的反应条件是筒壁温度300℃、筒体转速20rpm、物料停留时间2.1h、抄板宽度3cm,在此条件下,二聚酸含量可达50%。在滚筒式球磨反应器中,反应器及内构件、球磨介质中溶出的金属离子,特别是镍离子会抑制二聚酸的合成,要求反应器内壁及内构件采用涂层、球磨介质采用氧化锆珠。