颜料红146的反应结晶过程研究

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颜料红146是一种中高档红色有机颜料,属于偶氮颜料类,主要应用于印染、涂料和油墨等领域。目前,国内颜料红146产品存在晶习不理想、粒度分布差等问题,影响颜料的使用性能。同时,随着近年来喷墨打印技术的迅速发展,纳米级颜料红146产品在喷墨印染等领域具有重要意义,而国内对于纳米颜料红146制备手段方面缺乏研究。因此,本文对颜料红146的反应结晶过程及晶体形态调控进行了系统地研究。本文首先研究了颜料红146的结晶热力学性质,使用静态法配合紫外可见吸收光谱测定了颜料红146在N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、四氢呋喃四种纯溶剂中于293.15~328.15 K不同温度下的溶解度数据,使用基团贡献法计算了熔点和熔化焓,并选用NRTL方程和Apelblat经验方程对溶解度数据进行拟合分析,计算出四种溶剂体系下的溶解焓、溶解吉布斯自由能和溶解熵,得出颜料红146的溶解过程是吸热、自发、熵驱动的过程。然后,基于热力学相图,成功开发出一种生产颜料红146的反应结晶新工艺,并通过单因素实验法对溶剂种类和比例、反应结晶温度、搅拌速率等工艺条件进行优化,最终确定了优化的反应结晶工艺,制备出了具有完整针状晶习、粒度分布好的颜料红146产品。接着,为了开发纳米级颜料红146的制备新方法,本文以乳液液滴为软模板,在液滴内进行颜料红146的反应结晶,成功开发了一种新型纳米颜料红146的制备方法,并对过程合成原理进行了系统研究。在此基础上,探究了表面活性剂种类和比例、油水相比例、超声处理时长、搅拌速率和反应时间等因素对乳液液滴和产品性质的影响,最终成功制备出平均粒径在400 nm左右的纳米级颜料红产品。最后,基于上述研究,结合近年来细乳液新技术对模板法进行了优化改进。通过动力学稳定的细乳液体系进一步加强对产品反应结晶过程的空间限制作用,成功制备出最大粒径在500 nm以下、平均粒径达到172.5 nm的颜料红146纳米颗粒,此产品完全符合行业标准中喷墨墨水对颜料颗粒的要求。
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