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目前，我国环境污染日益严重，研发快速、灵敏、简便的环境监测新方法和新技术显得十分重要。COD（化学需氧量）是指示水体污染程度的一个重要指标，指一定条件下，水体中的还原性物质被强氧化剂氧化消耗的氧化剂所对应的氧的浓度。本文旨在研究新型的COD电化学传感器，建立灵敏、快速、简便的COD电化学检测新方法。主要工作如下：1、以NiSO4为前驱体，利用恒电位还原技术在玻碳电极表面原位制备出纳米Ni敏感颗粒。通过改变沉积电位、时间、pH值以及Ni2+的浓度成功调控了纳米镍的形貌以及对甘氨酸的催化氧化活性。在此基础上，以甘氨酸为电化学测定COD的标准物，系统考察了所制备的纳米镍修饰电极在COD电化学检测中的应用。结果表明纳米镍能显著提高COD的电化学响应信号，在COD浓度为0.24~480mg L-1的范围内，其响应信号与COD值呈现良好的线性关系。此方法的检出限为0.14mg L-1。将此新方法用于实际水样COD值的测定，测定结果与重铬酸钾法测定结果有很好的一致性。2、利用恒电位氧化技术，对玻碳电极进行了电化学活化。在0.1M Na2HPO4中，1.8V下氧化300s后，玻碳表面产生明显的三维结构，显微红外证实此活化过程在玻碳表面引入了羟基。电化学实验表明功能化的玻碳电极对COD的响应有显著的增敏效应，能明显提高COD的检测灵敏度。直接以湖水水样为研究对象，考察了介质、电位、时间对COD响应信号的影响规律，建立了一种简便、灵敏、快速测定COD的新电化学方法，其线性范围为3.74~67.13mg L-1，检出限为0.33mg L-1。将此方法用于湖水COD的测定，准确性高，与国标法测定结果吻合。