为改善国内墙体保温材料易燃的现状,本实验探索了一种新型防火保温材料的合成方法。粉煤灰/煤矸石纤维,是以工业上燃煤、洗煤时产生的固体废弃物为原料,经高温熔融、喷丝、冷却后制得。具有不燃、无毒、质轻、吸音、导热系数低等优势。本实验以粉煤灰/煤矸石纤维为原料,利用溶胶-凝胶法制备出聚乙烯醇复合二氧化硅（PVA-Si O₂）溶胶作为纤维黏合剂,制备出新型防火保温材料。主要研究内容及结果如下:（1）PVA-Si O₂溶胶的制备与性能研究以PVA和Na₂Si O₃为原料,通过溶胶-凝胶法制备PVA-Si O₂溶胶。探究溶胶配比m（PVA）:m（Na₂Si O₃）对溶胶稳定性的影响,利用箱式电阻炉测试该黏合剂的使用温度范围,并利用红外光谱（FTIR）、扫描电镜（SEM）及X射线衍射（XRD）分析黏合剂合成机理及阻燃效果。结果表明,在合成PVA-Si O₂溶胶时,PVA中的C-OH会与硅胶中的Si-OH发生反应,形成C-O-Si结构。当溶胶配比m（PVA）:m（Na₂Si O₃）大于4:1时,PVA-Si O₂溶胶可以稳定存在。所制溶胶中两组分分散均匀,呈半网络互穿结构。PVA-Si O₂溶胶在低于300℃时可以稳定存在,当溶胶燃烧时,Si O₂会从中剥离出来,形成白色的球状小颗粒,促使溶胶内部形成球状聚集体的结构,从而阻止其继续燃烧。（2）纤维表面黏合剂的附着方式及附着形态探究以PVA-Si O₂溶胶作黏合剂,将纤维进行浸胶处理,利用红外光谱（FTIR）、扫描电镜（SEM）及X射线衍射（XRD）测试探究纤维表面黏合剂的附着方式及附着形态,并探究冷冻-解冻循环过程对黏合剂附着过程的影响。研究结果表明,黏合剂附着在纤维表面的方式存在物理方式和化学方式两种。以化学方式附着的黏合剂,是利用黏合剂中的活性Si-OH与纤维中的Si O₂和Al₂O₃发生化学反应形成化学键,从而附着在纤维表面。黏合剂附着在纤维表面的形态包括在纤维表面形成包覆膜和纤维之间形成粘连膜两种。冷冻-解冻循环过程可以有效提升纤维表面黏合剂的附着量。（3）保温材料的制备工艺研究及性能测试以粉煤灰/煤矸石纤维为原料,PVA-Si O₂溶胶为黏合剂,设计保温材料制备工艺并制备出保温材料。以燃烧热值（PCS）、失重率（△m）及导热系数为评价标准,采用单因素探究法探究保温材料最适宜的工艺条件。并利用扫描电镜分别观测燃烧前后保温材料的表面形貌。结果表明,保温材料最适宜的工艺条件为:m（PVA）:m（Na₂Si O₃）介于4:1⁵:1之间,浸胶时间段（t）为15²0分钟,黏合剂使用浓度（Φ）为25%⁴0%,浸胶温度（T）为15℃³5℃。在该条件下,所制保温材料PCS小于3MJ/Kg,△m小于20%,燃烧性能基本可以达到A级建材标准,其导热系数为0.027W/（m·℃）,具有良好的保温效果。所制保温材料呈层状结构,内部纤维呈相互交织状态,中间存在大量孔隙。保温材料经400℃灼烧后,并未出现开散现象,仍具有保温效果。（4）正交法优化保温材料的制备工艺以单因素法探究结果为基础,采用正交法分析了m（PVA）:m（Na₂Si O₃）、Φ、t及T对保温材料性能的影响,并优化保温材料制备工艺。结果表明,Φ及t为影响保温材料性能的主要影响因素。最优工艺条件为:Φ为30%,t为15分钟,m（PVA）:m（Na₂Si O₃）介于4:1⁵:1之间,T为25℃。