微纳多级结构金属氧化物具有独特的物理化学性质，在能源、环境、催化等诸多领域具有广阔的应用前景，已成为当前纳米材料研究的热点和重点。本论文采用微波辅助水热/溶剂热法和乙二醇介导法，合成了CeO2空心球、花状 Co3O4、花状 NiO空心球和NiO多孔微纳球的前躯体，系统研究了反应条件对前躯体形貌和结构的影响规律，揭示了空心球和花状结构的形成机制。通过煅烧上述前躯体得到相应形貌的微纳多级结构金属或金属氧化物。研究了 CeO2空心球的重金属离子吸附、花状 Co3O4的催化 CO氧化、花状NiO空心球和NiO多孔微纳球的电化学特性，以及Ni多孔微纳球催化氨硼烷水解特性。　　首先以硝酸铈和尿素为原料，采用微波辅助水热法无模板一步合成了CeO2空心球前躯体。系统研究了工艺参数对前躯体形貌和结构的影响规律，提出了自模板自组装 Ostwald熟化是 CeO2空心球前躯体的形成机制。尿素的逐渐水解对空心球的形成起重要作用。反应初始阶段形成实心非晶球的结构不稳定是 Ostwald熟化过程发生的关键。研究表明，CeO2空心球比表面积大，具有优异的重金属离子吸附特性。以CeO2空心球为载体，通过沉淀-沉积法制备了Au/CeO2空心球。结果表明，Au/CeO2空心球催化CO氧化，具有很高的催化活性，室温下CO即可完全转化。　　以氯化钴和尿素为原料，采用微波辅助水热法无模板一步合成了花状Co3O4前躯体。该花状Co3O4前躯体由纳米片自组装而成的微纳多级结构。通过调控反应物浓度和碱源，实现了花状、线状和片状微纳多级结构Co3O4前躯体的可控合成。研究表明，花状Co3O4前躯体的形成过程包括两个阶段。首先溶液中形成大量的初级晶核，经Ostwald熟化形成纳米片；然后纳米片自组装形成花状结构。通过煅烧前躯体得到花状Co3O4比表面积大，同时暴露了（110）活性面，用于催化CO氧化，表现出较高的催化活性，60°C即可实现CO的完全转化。　　采用微波辅助溶剂热法，以乙酰丙酮镍为原料，乙二醇为溶剂，无模板一步合成了花状NiO空心球前躯体。研究表明，Ostwald熟化是空心球前躯体的形成机制。花状 NiO空心球具有大的比表面积和丰富的孔结构，有利于电解质的传输与储存。用作超级电容器的电极材料，表现出优异的电化学性能。　　采用乙二醇介导法，以 PVP为软模板，合成了镍多孔微纳球前躯体，通过在氮气和空气中煅烧分别得到Ni和NiO多孔微纳球。Ni多孔微纳球表面残留有少量的乙二醇分子，不仅保证单质 Ni稳定存在，而且赋予了其优异的水溶性。用作催化氨硼烷水解的催化剂，Ni多孔微纳球具有很高的催化活性，室温下即可实现氢气快速完全释放，TOF值达到19.6，是目前所报道的Ni催化剂中最高值，有望取代贵金属Pt催化剂。此外，NiO多孔微纳球用作超级电容器的电极材料，具有较好的电化学特性。