中温转化—冷却结晶法制备硫酸镁原理及工艺研究

来源 :中国科学院研究生院(青海盐湖研究所) | 被引量 : 4次 | 上传用户:a398215555
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以我国西部地区提钾后盐湖老卤和元明粉为原料,进行了制备硫酸镁的工艺探究。整个工艺过程主要有中温热溶转化、低温冷却结晶、粗镁精制及母液回收利用三个阶段组成。探究了反应温度、元明粉与老卤质量比、元明粉与淡水质量比、反应时间、冷却温度对硫酸镁收率和纯度的影响。在中温热溶转化阶段,通过四因素四水平正交试验探究了反应温度、元明粉与老卤质量比、元明粉与淡水质量比、反应时间对除钠率、硫酸根溶浸率和镁溶浸率的影响主次顺序并得到该阶段最佳反应条件。随后通过三因素三水平正交试验和单因素试验对该最佳条件进行验证。试验结果表明:最佳转化温度范围为55℃—60℃;元明粉与老卤质量比为1︰5.0—1∶5.5;元明粉与淡水质量比为1∶1.35—1∶1.40;反应时间60 min,在此转化工艺条件范围内试验平均除钠率61.58%,镁离子平均溶浸率96.51%,硫酸根平均溶浸率87.59%。当将热溶后的滤液冷却到﹣10℃时,硫酸镁的收率可达最大,制得纯度达到78.3%,收率达到79.6%的硫酸镁粗品。将粗镁、冷冻母液、淡水按照质量比1∶0.3∶0.3进行一次洗涤,再将一次洗涤后产品按与淡水质量比1∶0.3进行二次洗涤。并对制得的产物进行XRD表征,表明其是硫酸镁;对产物进行SEM表征,表明结晶生成的硫酸镁粒径较大,对产物进行化学成分分析,表明产品符合工业一等品七水硫酸镁标准。为提高硫酸镁收率,对冷冻母液、一次洗涤液、二次洗涤液混合进行自然蒸发,回收利用析出的硫酸镁,经洗涤精制后可制得纯度到达99.49%的硫酸镁产品,经过一次回收,硫酸镁的综合收率可达71.34%。
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