重油中氧含量分析方法及类型氧分布研究

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重油中氧的存在一般会对石油及其产品产生不良的影响,然而对重油中氧含量的分析方法及各类型氧分布的研究较少,缺少系统、简便的分析方法。针对此研究现状,本论文建立了重油中羧酸盐类及醇羟基类含氧化合物的定量分析方法,研究并建立了在本实验条件下重油中氧含量仪器分析方法的最佳实验条件。以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)标准溶液为滴定剂,以溴甲酚绿为指示剂,建立了两相滴定法测定重油中羧酸盐类氧含量的方法,并测定了克拉玛依原油(KLMY)、委内瑞拉原油(WNRL)和抚顺减渣(FSVR)三种重油中的羧酸盐类氧含量,分别为:0.01641%、0.007408%和0.005194%;以KOH-异丙醇标准溶液为滴定剂,建立了以乙酸酐-吡啶(体积比10:100)为酰化试剂的电位滴定法测定重油中醇羟基氧的方法,并测定了KLMY、WNRL和FSVR中醇羟基类氧含量,分别为:0.1764%、0.1765%和0.07342%;对本实验室前期所建立的重油中酚羟基氧含量的分析方法进行了改进。结合本实验室的前期研究[41],建立了在本实验室条件下仪器分析法测定重油中氧含量的最佳实验条件。采用所建立的实验条件,对羧酸、醇、醚、酮、酚、酯类的典型含氧化合物进行氧含量测定,发现所建立的实验条件对大分子含氧化合物的氧含量测定比较准确,由于重油中的含氧化合物主要为大分子,经过对比分析,本文所建立的方法可以用来测定重油中的氧含量。采用所建立的最佳实验条件,测定了克拉玛依原油、委内瑞拉原油和抚顺减渣的氧含量,分别为0.2783%、0.8827%和0.4494%。热加工和加氢是重油加工最重要的方式,研究热反应和加氢反应前后重油中含氧化合物的分子结构变化及其机理,对重油加工技术的发展必将起到一定的指导意义。本论文中对KLMY、WNRL和FSVR三种重油分别进行了热反应和加氢反应,热反应的条件为:反应温度:400℃、410℃和420℃,反应时间60min、90min和120min;加氢反应的条件为:反应温度420℃,反应时间60min、90min和120min。测定了热反应、加氢反应前后克拉玛依原油、委内瑞拉原油和抚顺减渣中的类型氧分布,通过对比测定结果可以看出,加氢反应和热反应会影响重油中的类型氧分布,且各类型氧的含量基本都是降低的。同时采用IR和XPS对反应前后部分油样的正庚烷沥青质进行分析,确定含氧官能团的类型及其相对含量,进一步证明所建立的重油中含氧官能团化学定量分析方法的准确性。
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