高岭土合成沸石分子筛的研究

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高岭土是一种天然含铝硅酸盐非金属矿,在我国储量十分丰富,利用高岭土中硅铝成分合成沸石分子筛多年来一直是研究的热点课题,本文以广东省茂名高岭土为原料进行了沸石分子筛合成的研究。 采用传统水热晶化法,高岭土经过焙烧(800℃),加碱老化及晶化等步骤制备出了钙离子交换吸附量为318.55mg/g+,质量达到国家一级产品的4A沸石。为缩短生产周期和改善产品性能,分别进行了高温高压一步反应法和超声波强化老化及晶化法合成4A沸石的实验。结果表明:在高温高压一步反应法中,高压釜的反应时间为5小时,比传统水热法晶化老化时间10小时要短,而且产品的钙离子交换吸附量高达332.63mg/g,优于传统水热法的产品性能;超声波法制得的产品晶粒变小,但结晶度不高,该方法还有待于进一步完善。 确定了合成Y型沸石分子筛的适宜工艺条件:焙烧高岭土与NaOH、Al(OH)3、H2O的质量配比为20:24:20:400的混合物,先在温度为180℃高压釜反应5小时,然后在90℃恒温水浴老化3小时;最后100℃条件下晶化7小时,分离所得固相即为Y型沸石,该产品对镁离子的吸附量高于4A分子筛,达到117.62mg/g。 为了减少高岭土高温(800℃)焙烧活化的能耗,采用了400℃条件下固体碱熔活化高岭土的方法制得了钙离子吸附量为313.65mg/g,结晶度高的4A沸石,该工艺具有节能的优点。此外,在高压釜中用高岭土与碱一步反应法,合成了一种晶体形状为规则的四边形,颗粒较大,分子式为Na(AlSi2O6)(H2O)1.1的沸石分子筛。
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