高折射率纳米氧化锆复合树脂的合成及工艺研究

来源 :武汉轻工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:fenghuayi
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纳米氧化锆(ZrO2)晶体具有高折射率以及大带隙等优点,将纳米ZrO2引入光学树脂中,在宽谱范围内不改变树脂本身光学透明性的前提下,可大幅提高树脂的光学折射率,改善树脂的力学性能和热稳定性,提高液晶光学增亮膜材料整体性能,改善液晶显示器件亮度和清晰度,以满足于我国5G-信息产业发展需要。本文以正丙醇锆和苯甲醇为原料合成纳米ZrO2,分别以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)、β-(丙烯酰氧)丙酸(β-CEA)和邻苯二甲酸单(2-甲基丙烯酰氧基)乙酯(Ph MEA)为改性剂,通过原位共聚法将改性纳米ZrO2分散在邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(OPPEA)、联苯甲醇丙烯酸酯(BPMA)以及间苯氧基丙烯酸苄酯(PBA)中,成功研制出高折射率纳米ZrO2复合树脂材料。具体如下:(1)利用工业级苯甲醇和正丙醇锆为原料合成四方相纳米ZrO2颗粒,通过探究不同合成反应条件,优化其制备工艺条件,利用XRD、TEM和纳米激光粒度仪测试ZrO2的晶型和粒度。实验结果表明最佳的反应工艺条件如下:在充满氮气的250m L压力反应釜中,反应液浓度为30g正丙醇锆/120ml苯甲醇,反应温度280℃,反应时间5h,搅拌速度200r/min;得到平均粒径为7.2nm的四方晶相纳米ZrO2颗粒。(2)改性纳米ZrO2表面,使其表面产生一定的亲油基团,提高纳米ZrO2与丙烯酸酯的相溶性。将合成的纳米ZrO2颗粒分别与不同结构的改性剂MPS、Ph MEA和β-CEA作用,利用活化率、红外法和热重法测试分析ZrO2的改性效果。实验结果表明MPS的改性效果最好,活化率最高,MPS吸附量相当于改性氧化锆总质量的15%。并研究了不同的改性剂及其用量,改性溶剂,反应温度和时间等工艺条件对改性效果的影响,探讨出纳米ZrO2改性的最佳工艺条件如下:改性剂为MPS,溶剂为THF,改性剂添加量为ZrO2质量的30%,反应温度为50℃,反应时间为6h,改性后的粉体活化率可以达到97%。(3)将MPS改性的纳米ZrO2(MPS-ZrO2)分别与BPMA、OPPEA、PBA进行混配,MPS-ZrO2在BPMA、OPPEA和PBA中的最大添加量分别可达30%、60%和70%,当光固化后可以得到折射率高于1.65,透光率大于85%(400nm),粘度低于6000cp(40℃)的光学复合树脂,并且耐刮擦性能显著提高,25℃密封保存三个月仍能保持良好的稳定性能。可满足我国5G通讯终端LCD显示器件用高折射光学增亮膜树脂性能要求,以促我国5G信息技术产业的迅速发展。
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