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农业是我国生产环节的重要一环,现代农业通过使用农药解决虫害、杂草等问题。然而,环境中的农药残留可能影响人类健康,引起轻度或者慢性疾病。近年来,我国已经陆续出台了对农药施用的相关限制,因此,检测环境当中的农残有重要意义。在线前处理是近年来兴起的一类样品前处理方法,与传统离线前处理方法比较,具有自动化、精密度高等特点。本文研制了一种在线磁性固相萃取装置,制备了两种类型的功能化磁性粒子,对环境水样中的有机农残进行了富集,以高效液相色谱实现定量分析。1.研制了一种以蠕动泵提供压力、以阀切换进样和洗脱过程的在线磁性固相萃取(On-line MSPE)装置,采用溶胶-凝胶法制备表面修饰了十八烷基三甲基溴化铵(STAB)的磁性粒子作为萃取剂,建立了On-line MSPE与高效液相色谱联用测定水样中2种磺酰脲类农药(氯磺隆、苄嘧磺隆)的方法。实验优化了在线磁固相萃取条件并进行方法学考察,证明该方法具有良好的线性关系(2种目标物的线性相关系数均≥0.9997)和较低的检出限(2种目标物分别为0.32和1.12 μg/L)。将此法用于3种环境水样中2种磺酰脲类农药的检测,水样中均检出氯磺隆,均未检出苄嘧磺隆。2种目标物加标回收率为70.0%～113.4%。该方法高效、简便,在分离富集环境水样中磺酰脲类农药方面有一定的应用前景。2.制备了 MIL-53(Fe)包覆的磁性复合粒子,在本文建立的在线前处理装置的基础上,进一步探索在水样中检测4种拟除虫菊酯的方法。在适宜的在线磁固相萃取的条件下,此方法对4种目标物质的线性相关系数均≥0.9911,检出限为0.31-0.88 μg/L。应用于水样中检测拟除虫菊酯时,均未检出拟除虫菊酯。加标回收实验中,回收率在78.8%-115.8%之间,RSDs≤6.1%。本方法适用于不同种类的磁性复合材料,因此在实际应用中有一定的潜在价值。