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钕掺杂钇铝石榴石(Nd:YAG)透明陶瓷一直是研究人员关注的重点,其因增益高、热性能和机械性能良好而成为科研、工业、医学和军事应用领域中最为重要、最有发展潜力的固体激光材料之一。本文主要采用共沉淀法制备了Nd:YAG纳米粉体,并突破性地通过喷雾造粒来改善粉体团聚情况,获得了形貌较好的粉体颗粒,最终利用真空烧结技术制备出Nd:YAG透明陶瓷,从而为YAG透明陶瓷的制备开拓了一条新的思路。此外,本文采用注浆成型方式所制陶瓷样品在1064nm的透过率达82%以上。本文还采用固相反应法,通过喷雾造粒获得球形颗粒,结合真空烧结技术同样获得了质量良好的Nd:YAG透明陶瓷,并获得了激光输出。主要结果如下:
(1)Nd:YAG纳米粉体的制备。采用硝酸钇、硝酸铝、硝酸钕为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,通过共沉淀合成方法制备了Nd:YAG纳米粉体。所得前驱体的分子式可表示为10[Al(OH)3]·3[Y2(CO3)3]·16H2O,其在高温煅烧过程中直接生成YAG相,无YAP、YAM等过渡相的出现,且YAG相的形成温度大幅下降。在共沉淀过程中添加不同醇类来改善粉体分散性,其中以乙醇的效果最好,且在沉淀剂碳酸氢铵中加入乙醇的方式所得粉体分散性最佳,平均粒径为100nm左右。
(2)喷雾造粒。采用乙醇为溶剂,添加PVB为粘结剂,通过喷雾造粒明显改善了粉体的形貌与分散性,改性后粉体为规则球形,表面规整,结构紧实,织构均匀,整体分散性较好,具有良好的流动性,存在颗粒级配,从而有利于后期成型与烧结。在喷雾造粒过程中,以1.0wt%的PVB添加量,220wt%的乙醇添加量,及95℃的进口温度为最优技术参数。
(3)成型与烧结。分别采用压制成型的方式及注浆成型的方式来获得素坯,结合真空烧结技术制备Nd:YAG透明陶瓷。采用压制成型所得素坯,于1750℃保温10小时,即可获得致密度较高的陶瓷体,且1000℃后的升温速率以3℃/min为宜。采用形貌较好的粉体所制陶瓷在1064nm的透过率可达80%以上,且曲线平稳。注浆成型可作为YAG陶瓷的候选成型方法,所制样品在1064nm的透过率可达82%以上。
(4)固相法制备Nd:YAG陶瓷。采用工业氧化铝及氧化钇为原料,二者与氧化钕经混合球磨和喷雾造粒后可达到好的造粒效果,所得颗粒为规则球形,表面规整,结构紧实。真空烧结所得Nd:YAG陶瓷,其物相为YAG纯相,样品完全致密,晶界与晶粒中无明显的气孔存在,透过率达82.4%,最大激光输出功率为130mW。